| 中文摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 符号说明 | 第10-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-21页 |
| 1 哌嗪的物理化学性质 | 第11-12页 |
| 2 哌嗪的合成工艺及用途 | 第12-13页 |
| 2.1 哌嗪的合成工艺 | 第12页 |
| 2.2 哌嗪及其衍生物的应用 | 第12-13页 |
| 2.2.1 哌嗪及其衍生物在医药领域的应用 | 第12-13页 |
| 2.2.2 哌嗪及其衍生物在其他领域的应用 | 第13页 |
| 3. 哌嗪及其衍生物的药理学、毒理学研究 | 第13-14页 |
| 3.1 作用机理 | 第13页 |
| 3.2 毒理学研究及不良反应 | 第13-14页 |
| 4 哌嗪检测方法的研究 | 第14-15页 |
| 4.1 重量分析法 | 第14页 |
| 4.2 比色法 | 第14页 |
| 4.3 离子色谱法 | 第14页 |
| 4.4 分光光度法 | 第14页 |
| 4.5 气相色谱法 | 第14-15页 |
| 4.6 液相色谱法 | 第15页 |
| 5 GC-MS与GC-MS/MS概述 | 第15-17页 |
| 5.1 GC-MS技术简介 | 第15-16页 |
| 5.2 GC-MS的基本结构和工作原理 | 第16页 |
| 5.3 GC-MS/MS技术 | 第16页 |
| 5.4 GC-MS/MS定量方法的建立 | 第16-17页 |
| 6 样品的前处理方法 | 第17-20页 |
| 6.1 加速溶剂萃取技术 | 第17-18页 |
| 6.1.1 加速溶剂萃取技术的原理 | 第17页 |
| 6.1.2 加速溶剂萃取的一般流程 | 第17-18页 |
| 6.1.3 加速溶剂萃取的优势 | 第18页 |
| 6.2 离心浓缩技术 | 第18-19页 |
| 6.2.1 离心浓缩技术的原理 | 第18页 |
| 6.2.2 离心浓缩仪系统的组成 | 第18页 |
| 6.2.3 离心浓缩仪的应用 | 第18-19页 |
| 6.3 衍生化原理及检测方法 | 第19-20页 |
| 6.3.1 目标物衍生化的意义 | 第19页 |
| 6.3.2 衍生化反应方式 | 第19-20页 |
| 7 研究目的和意义 | 第20-21页 |
| 7.1 研究目的 | 第20页 |
| 7.2 研究意义 | 第20-21页 |
| 第二章 禽和猪组织中哌嗪残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证分析方法的研究 | 第21-68页 |
| 1 材料与方法 | 第21-27页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第21-22页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第22页 |
| 1.2.1 标准品溶液 | 第22页 |
| 1.2.2 氨水甲醇溶液 | 第22页 |
| 1.2.3 盐酸水溶液 | 第22页 |
| 1.2.4 盐酸甲醇溶液 | 第22页 |
| 1.3 主要仪器 | 第22-23页 |
| 1.4 试验方法 | 第23-27页 |
| 1.4.1 气相色谱条件 | 第23页 |
| 1.4.2 质谱条件 | 第23页 |
| 1.4.3 供试动物的饲养与样品采集 | 第23页 |
| 1.4.4 样品的提取与净化 | 第23-25页 |
| 1.4.5 样品的衍生化 | 第25页 |
| 1.4.6 标准曲线的绘制 | 第25页 |
| 1.4.7 样品回收率的测定 | 第25页 |
| 1.4.8 样品精密度的测定 | 第25-26页 |
| 1.4.9 检测限与定量限的测定 | 第26页 |
| 1.4.10 确定限与检测容量 | 第26页 |
| 1.4.11 基质效应 | 第26-27页 |
| 2 结果与分析 | 第27-58页 |
| 2.1 母离子与子离子的确定 | 第27-30页 |
| 2.2 标准曲线和线性范围 | 第30页 |
| 2.3 添加回收率和精密度 | 第30-55页 |
| 2.3.1 鸡组织中哌嗪的添加回收率和精密度 | 第30-36页 |
| 2.3.2 鸭组织中哌嗪的添加回收率和精密度 | 第36-42页 |
| 2.3.3 鹅组织中哌嗪的添加回收率和精密度 | 第42-48页 |
| 2.3.4 猪组织中哌嗪的添加回收率和精密度 | 第48-55页 |
| 2.4 检测限与定量限 | 第55页 |
| 2.5 确定限与检测容量 | 第55-57页 |
| 2.6 基质效应的评估 | 第57-58页 |
| 3 讨论 | 第58-68页 |
| 3.1 检测方法的选择与评价 | 第58页 |
| 3.2 毛细管色谱柱的选择 | 第58-59页 |
| 3.3 溶剂的选择 | 第59-60页 |
| 3.4 样品的提取与净化 | 第60-63页 |
| 3.4.1 萃取溶剂的选择 | 第60页 |
| 3.4.2 萃取温度的优化 | 第60页 |
| 3.4.3 冲洗溶剂体积的优化 | 第60-61页 |
| 3.4.4 不同提取方法和提取溶剂的比较 | 第61-63页 |
| 3.5 样品的衍生化反应与产物稳定性 | 第63-67页 |
| 3.5.1 衍生化试剂的选择 | 第63页 |
| 3.5.2 待优化条件的确定 | 第63-64页 |
| 3.5.3 衍生反应温度的优化 | 第64页 |
| 3.5.4 衍生反应时间的优化 | 第64-65页 |
| 3.5.5 反应试剂用量的优化 | 第65-66页 |
| 3.5.6 衍生产物的稳定性 | 第66-67页 |
| 3.6 GC-MS/MS参数的优化 | 第67-68页 |
| 3.6.1 气相参数的优化 | 第67页 |
| 3.6.2 质谱参数的优化 | 第67页 |
| 3.6.3 色谱分析的重复性 | 第67-68页 |
| 全文结论 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-76页 |
| 致谢 | 第76-77页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 | 第77-78页 |