丁香酚合成浓馥香兰素清洁生产工艺
| 致谢 | 第1-4页 |
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-22页 |
| ·引言 | 第11页 |
| ·浓馥香兰素的性质和用途 | 第11-12页 |
| ·浓馥香兰素的物理性质 | 第12页 |
| ·浓馥香兰素的化学性质 | 第12页 |
| ·浓馥香兰素已有的合成方法 | 第12-14页 |
| ·黄樟油素路线 | 第12-13页 |
| ·高压法 | 第12-13页 |
| ·常压法 | 第13页 |
| ·邻苯二酚路线 | 第13-14页 |
| ·丁香酚路线 | 第14页 |
| ·碳酸二乙酯的性质 | 第14-16页 |
| ·碳酸二乙酯物理性质 | 第14-15页 |
| ·碳酸二乙酯化学性质 | 第15-16页 |
| ·DEC 作乙基化反应试剂的研究进展 | 第16页 |
| ·丁香酚乙醚异构化 | 第16-17页 |
| ·羰基铁催化异构 | 第16页 |
| ·固载催化剂催化异构 | 第16-17页 |
| ·氢氧化钾催化异构 | 第17页 |
| ·聚乙二醇作为相转移催化剂的研究进展 | 第17-18页 |
| ·聚乙二醇作为相转移催化剂的催化机理 | 第17-18页 |
| ·聚乙二醇作为两相、三相相转移催化剂的应用 | 第18页 |
| ·固体碱催化剂的应用 | 第18-19页 |
| ·去甲基反应研究进展 | 第19-21页 |
| ·研究的意义及主要内容 | 第21-22页 |
| 第二章 DEC 为乙基化试剂合成丁香酚乙醚研究 | 第22-39页 |
| ·实验部分 | 第22-25页 |
| ·实验原理 | 第22页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第22-23页 |
| ·实验试剂 | 第22-23页 |
| ·实验仪器 | 第23页 |
| ·实验步骤 | 第23-24页 |
| ·反应精馏法合成丁香酚乙醚 | 第23页 |
| ·固载催化剂制备 | 第23-24页 |
| ·分析及计算 | 第24-25页 |
| ·产物 GC 定量分析 | 第24页 |
| ·GC-MS 分析 | 第24页 |
| ·红外光谱分析 | 第24页 |
| ·核磁共振分析 | 第24页 |
| ·扫描电镜(SEM) | 第24页 |
| ·X-射线衍射(XRD)分析 | 第24页 |
| ·收率计算 | 第24-25页 |
| ·结果与讨论 | 第25-37页 |
| ·精馏工艺 | 第25页 |
| ·无机盐催化反应 | 第25-28页 |
| ·催化剂的选择 | 第25页 |
| ·中心复合设计及分析 | 第25-28页 |
| ·固体碱催化反应 | 第28-32页 |
| ·不同活性组分催化剂效果比较 | 第29页 |
| ·浸渍温度对催化剂性能的影响 | 第29-30页 |
| ·浸渍浓度对催化剂性能的影响 | 第30页 |
| ·浸渍时间对催化剂性能的影响 | 第30-31页 |
| ·焙烧温度对催化剂性能的影响 | 第31-32页 |
| ·催化剂循环实验 | 第32页 |
| ·产物表征与分析 | 第32-35页 |
| ·核磁共振分析 | 第32-34页 |
| ·GC-MS 分析 | 第34-35页 |
| ·丁香酚乙醚红外分析 | 第35页 |
| ·催化剂表征与分析 | 第35-37页 |
| ·扫描电镜(SEM)分析 | 第35-36页 |
| ·X-射线衍射分析 | 第36-37页 |
| ·本章小结 | 第37-39页 |
| 第三章 丁香酚乙醚异构化反应研究 | 第39-48页 |
| ·实验部分 | 第39-41页 |
| ·实验部分 | 第39-40页 |
| ·丁香酚乙醚异构原理 | 第39页 |
| ·PEG-400 相转移催化机理 | 第39-40页 |
| ·试剂与仪器 | 第40页 |
| ·实验试剂 | 第40页 |
| ·实验仪器 | 第40页 |
| ·实验方法 | 第40页 |
| ·分析及计算方法 | 第40-41页 |
| ·产物 GC 定量分析 | 第40-41页 |
| ·产物 GC-MS 定性分析 | 第41页 |
| ·产物红外定性分析 | 第41页 |
| ·核磁共振分析 | 第41页 |
| ·收率计算 | 第41页 |
| ·结果与讨论 | 第41-47页 |
| ·相转移催化剂选择 | 第41-42页 |
| ·PEG-400 催化异构合成异丁香酚乙醚 | 第42-44页 |
| ·反应温度对产率的影响 | 第42页 |
| ·KOH 用量对产率的影响 | 第42-43页 |
| ·PEG-400 用量对产率的影响 | 第43-44页 |
| ·反应时间对产率的影响 | 第44页 |
| ·丁香酚乙醚异构化正交实验设计 | 第44-46页 |
| ·正交实验因素水平 | 第44-45页 |
| ·正交试验结果与极差分析 | 第45页 |
| ·验证性实验 | 第45-46页 |
| ·异丁香酚乙醚的质谱图 | 第46页 |
| ·异丁香酚乙醚的红外分析 | 第46-47页 |
| ·本章小结 | 第47-48页 |
| 第四章 一步法合成异丁香酚乙醚研究 | 第48-57页 |
| ·实验部分 | 第48-50页 |
| ·实验原理 | 第48页 |
| ·试剂与仪器 | 第48-49页 |
| ·实验试剂 | 第48-49页 |
| ·实验仪器 | 第49页 |
| ·实验方法 | 第49页 |
| ·分析条件及计算方法 | 第49-50页 |
| ·气相色谱分析 | 第49页 |
| ·红外光谱分析 | 第49页 |
| ·收率计算 | 第49-50页 |
| ·结果与讨论 | 第50-56页 |
| ·催化体系筛选 | 第50页 |
| ·一步法合成异丁香酚乙醚工艺研究 | 第50-54页 |
| ·反应温度对产率的影响 | 第50-51页 |
| ·碳酸钾用量对产率的影响 | 第51-52页 |
| ·PEG-400 用量对产率的影响 | 第52页 |
| ·物料比对产率的影响 | 第52-53页 |
| ·反应时间对产率的影响 | 第53-54页 |
| ·重现性实验 | 第54页 |
| ·异丁香酚乙醚的红外光谱分析 | 第54-55页 |
| ·异丁香酚乙醚的核磁共振分析 | 第55-56页 |
| ·本章小结 | 第56-57页 |
| 第五章 异丁香酚乙醚去甲基化合成浓馥香兰素研究 | 第57-66页 |
| ·实验部分 | 第57-59页 |
| ·去甲基反应机理 | 第57页 |
| ·试剂与仪器 | 第57-58页 |
| ·实验试剂 | 第57-58页 |
| ·实验仪器 | 第58页 |
| ·反应流程与操作 | 第58页 |
| ·分析条件及计算方法 | 第58-59页 |
| ·气相色谱分析 | 第58-59页 |
| ·GC-MS 分析 | 第59页 |
| ·红外光谱分析 | 第59页 |
| ·核磁共振分析 | 第59页 |
| ·收率计算 | 第59页 |
| ·结果与讨论 | 第59-65页 |
| ·催化剂的选择 | 第59-60页 |
| ·溶剂的选择 | 第60页 |
| ·合成浓馥香兰素工艺研究 | 第60-63页 |
| ·反应温度对产率的影响 | 第60-61页 |
| ·AlCl_3用量对产率的影响 | 第61页 |
| ·反应时间对产率的影响 | 第61-62页 |
| ·重现性实验 | 第62-63页 |
| ·产物分析 | 第63-65页 |
| ·浓馥香兰素的核磁共振谱图 | 第63-64页 |
| ·浓馥香兰素的 GC-MS 谱图 | 第64-65页 |
| ·浓馥香兰素红外光谱分析 | 第65页 |
| ·本章小结 | 第65-66页 |
| 第六章 结论 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-70页 |
