致谢 | 第1-7页 |
中文摘要 | 第7-9页 |
英文摘要 | 第9-12页 |
0 前言 | 第12-22页 |
0.1 高速逆流色谱法在天然产物研究中的应用 | 第12-14页 |
0.2 高效液相色谱法天然产物研究中的应用 | 第14-17页 |
0.3 极谱和伏安法的应用 | 第17-20页 |
0.4 立题的依据和意义 | 第20-22页 |
1 高速逆流色谱分离竹叶黄酮组分 | 第22-32页 |
1.1 材料与方法 | 第22-25页 |
1.1.1 实验材料 | 第22-23页 |
1.1.2 仪器设备 | 第23-24页 |
1.1.3 实验方法 | 第24-25页 |
1.1.3.1 HSCCC分离溶剂系统的选择 | 第24页 |
1.1.3.2 HSCCC操作程序 | 第24页 |
1.1.3.3 HPLC分析方法 | 第24-25页 |
1.2 结果与分析 | 第25-31页 |
1.2.1 HSCCC分离的溶剂系统 | 第25-26页 |
1.2.2 操作参数的优化 | 第26-30页 |
1.2.2.1 色谱仪的转向 | 第26-27页 |
1.2.2.2 进样量对分离效率的影响 | 第27页 |
1.2.2.3 流动相流速对分离效率的影响 | 第27页 |
1.2.2.4 仪器转速对分离效率的影响 | 第27-30页 |
1.2.3 分离结果与分析 | 第30-31页 |
1.3 小结 | 第31-32页 |
2 制备型高效液相色谱分离纯化竹叶碳苷黄酮单体 | 第32-40页 |
2.1 材料与方法 | 第32-34页 |
2.1.1 分离原料 | 第32页 |
2.1.2 仪器与试剂 | 第32页 |
2.1.3 实验方法 | 第32-33页 |
2.1.3.1 HPLC分析条件 | 第33页 |
2.1.3.2 HPLC制备条件 | 第33页 |
2.1.4 馏分收集与制备 | 第33页 |
2.1.5 HPLC-MS鉴定条件 | 第33-34页 |
2.2 结果与分析 | 第34-37页 |
2.2.1 色谱体系的选择 | 第34-35页 |
2.2.2 流动相中酸的选择 | 第35页 |
2.2.3 目标产物的纯度检验及结构确认 | 第35-37页 |
2.2.4 HPLC-MS鉴定结构 | 第37页 |
2.3 小结 | 第37-40页 |
3 溶出伏安法检测竹叶提取物(Ebl_(971))中的微量元素 | 第40-53页 |
3.1 材料与方法 | 第40-43页 |
3.1.1 实验材料 | 第40页 |
3.1.2 仪器设备 | 第40页 |
3.1.3 溶液的配制 | 第40-41页 |
3.1.4 实验方法 | 第41-42页 |
3.1.5 Ebl_(971)样品的消化 | 第42页 |
3.1.6 Ebl_(971)样品的测定 | 第42-43页 |
3.2 结果与分析 | 第43-52页 |
3.2.1 测定体系的选择 | 第43-45页 |
3.2.1.1 底液的选择 | 第43页 |
3.2.1.2 pH值的选择 | 第43-44页 |
3.2.1.3 镀汞膜的方法确定 | 第44页 |
3.2.1.4 起始电位的选择 | 第44页 |
3.2.1.5 富集时间与峰高的关系 | 第44-45页 |
3.2.1.6 共存离子的影响 | 第45页 |
3.2.2 各离子测定的线性范围和检测限 | 第45-49页 |
3.2.3 样品的测定 | 第49-51页 |
3.2.4 重现性和回收率试验 | 第51-52页 |
3.3 小结 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-58页 |