中文摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-7页 |
主要符号表 | 第13-14页 |
第一章 引言 | 第14-34页 |
1.1 毛细管整体柱的发展 | 第14-20页 |
1.1.1 有机聚合物整体柱 | 第15-18页 |
1.1.2 无机硅胶整体柱 | 第18-19页 |
1.1.3 有机-硅胶杂化整体柱 | 第19-20页 |
1.2 有机聚合物整体柱的制备技术 | 第20-31页 |
1.2.1 自由基聚合法 | 第20-23页 |
1.2.1.1 热引发自由基聚合法 | 第20页 |
1.2.1.2 光引发自由基聚合法 | 第20-21页 |
1.2.1.3 丫射线辐射引发自由基聚合法 | 第21-22页 |
1.2.1.4 电子束辐射引发自由基聚合法 | 第22-23页 |
1.2.2 缩聚法 | 第23-25页 |
1.2.3 晶胶介质法 | 第25-28页 |
1.2.4 高分散相乳液聚合法 | 第28-30页 |
1.2.5 活性聚合法 | 第30-31页 |
1.2.6 可溶性聚合物法 | 第31页 |
1.3 论文选择依据及研究内容 | 第31-34页 |
第二章 离子液体功能化脲醛树脂整体柱的快速制备与应用研究 | 第34-61页 |
摘要 | 第34页 |
2.1 引言 | 第34-36页 |
2.2 实验部分 | 第36-43页 |
2.2.1 材料与试剂 | 第36-37页 |
2.2.2 仪器与设备 | 第37-38页 |
2.2.3 毛细管预处理 | 第38-39页 |
2.2.4 毛细管内壁的乙酰化 | 第39-40页 |
2.2.5 离子液体[APMIm]Br的乙酰化 | 第40页 |
2.2.6 离子液体功能化脲醛树脂整体柱的快速制备 | 第40-41页 |
2.2.7 固定相的孔径分布与比表面积分析 | 第41页 |
2.2.8 形貌观察 | 第41页 |
2.2.9 毛细管电色谱方法 | 第41-42页 |
2.2.10 计算方法 | 第42-43页 |
2.2.10.1 保留因子 | 第42页 |
2.2.10.2 溶胀因子 | 第42-43页 |
2.2.10.3 渗透性 | 第43页 |
2.3 结果与讨论 | 第43-60页 |
2.3.1 整体柱制备 | 第43-50页 |
2.3.1.1 配方组成优化 | 第44-45页 |
2.3.1.2 反应时间优化 | 第45-46页 |
2.3.1.3 反应温度优化 | 第46-47页 |
2.3.1.4 离子液体用量优化 | 第47-48页 |
2.3.1.5 孔径分布与比表面积分析 | 第48-49页 |
2.3.1.6 机械强度和稳定性 | 第49页 |
2.3.1.7 重现性 | 第49-50页 |
2.3.2 机理研究 | 第50-60页 |
2.3.2.1 亲水作用 | 第50-51页 |
2.3.2.2 亲水分离模式下的极性选择性 | 第51-53页 |
2.3.2.3 亲水/阴离子交换混合分离模式 | 第53-57页 |
2.3.2.4 阳离子排斥分离模式 | 第57-58页 |
2.3.2.5 正相色谱分离模式 | 第58-60页 |
2.4 小结 | 第60-61页 |
第三章 苯丙氨酸功能化两性/疏水整体柱制备与应用研究 | 第61-79页 |
摘要 | 第61页 |
3.1 引言 | 第61-63页 |
3.2 实验部分 | 第63-67页 |
3.2.1 材料与试剂 | 第63页 |
3.2.2 仪器与设备 | 第63-64页 |
3.2.3 毛细管预处理流程 | 第64页 |
3.2.4 环氧基质整体柱的制备 | 第64-65页 |
3.2.5 苯丙氨酸功能化 | 第65页 |
3.2.6 固定相红外光谱分析 | 第65-66页 |
3.2.7 实验方法 | 第66-67页 |
3.3 结果与讨论 | 第67-78页 |
3.3.1 固定相的红外光谱分析 | 第67-68页 |
3.3.2 反相色谱性能研究 | 第68-71页 |
3.3.3 电渗流研究 | 第71-72页 |
3.3.4 反相/阳离子交换混合模式 | 第72-75页 |
3.3.4.1 缓冲液盐浓度的影响 | 第72-73页 |
3.3.4.2 乙腈比例的影响 | 第73-75页 |
3.3.5 反相/阴离子交换混合模式 | 第75-78页 |
3.3.5.1 缓冲液盐浓度的影响 | 第75-76页 |
3.3.5.2 乙腈比例的影响 | 第76-78页 |
3.3.6 重现性与使用寿命 | 第78页 |
3.4 小结 | 第78-79页 |
第四章 纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用研究 | 第79-96页 |
摘要 | 第79页 |
4.1 引言 | 第79-80页 |
4.2 实验部分 | 第80-84页 |
4.2.1 材料与试剂 | 第80-81页 |
4.2.2 仪器与设备 | 第81页 |
4.2.3 毛细管预处理流程 | 第81页 |
4.2.4 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)的合成 | 第81-83页 |
4.2.5 整体柱制备 | 第83-84页 |
4.2.6 实验条件 | 第84页 |
4.3 结果与讨论 | 第84-95页 |
4.3.1 整体柱制备 | 第84-85页 |
4.3.2 CTMB在毛细管整体柱上的键合 | 第85-88页 |
4.3.2.1 衍生化条件优化 | 第85-87页 |
4.3.2.2 手性整体固定相的红外表征 | 第87-88页 |
4.3.3 手性整体柱的表征 | 第88-90页 |
4.3.3.1 形貌表征 | 第88-89页 |
4.3.3.2 电渗流表征 | 第89-90页 |
4.3.4 性能考察 | 第90-95页 |
4.3.4.1 乙酸浓度对对映体分离的影响 | 第90-91页 |
4.3.4.2 甲醇含量对对映体分离的影响 | 第91页 |
4.3.4.3 耐溶剂性考察 | 第91-92页 |
4.3.4.4 重现性和稳定性考察 | 第92-93页 |
4.3.4.5 对映体快速手性分离 | 第93-95页 |
4.4 小结 | 第95-96页 |
第五章 整体柱管内固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测苯氧羧酸类除草剂残留 | 第96-112页 |
摘要 | 第96页 |
5.1 引言 | 第96-98页 |
5.2 实验部分 | 第98-101页 |
5.2.1 材料与试剂 | 第98页 |
5.2.2 仪器与设备 | 第98页 |
5.2.3 毛细管预处理流程 | 第98-99页 |
5.2.4 样品前处理 | 第99页 |
5.2.5 固相微萃取整体柱的制备 | 第99页 |
5.2.6 形貌观察 | 第99页 |
5.2.7 溶液配制 | 第99-100页 |
5.2.8 In tube SPME-HPLC系统的构建与运行 | 第100-101页 |
5.3 结果与讨论 | 第101-111页 |
5.3.1 固相微萃取整体柱的表征 | 第101-102页 |
5.3.1.1 形貌观察 | 第101-102页 |
5.3.1.1 固相微萃取整体柱渗透性考察 | 第102页 |
5.3.2 分离条件选择 | 第102页 |
5.3.3 In tube SPME-HPLC联用系统运行条件优化 | 第102-107页 |
5.3.3.1 固相微萃取整体柱长度的影响 | 第103-104页 |
5.3.3.2 进样流速的影响 | 第104页 |
5.3.3.3 进样时间的影响 | 第104-105页 |
5.3.3.4 洗脱流速的影响 | 第105-106页 |
5.3.3.5 洗脱时间的影响 | 第106-107页 |
5.3.4 方法验证 | 第107-111页 |
5.3.4.1 联用系统检测与直接进样检测比较 | 第107-108页 |
5.3.4.2 工作曲线回归参数与检测限 | 第108-109页 |
5.3.4.3 回收率测定 | 第109-110页 |
5.3.4.4 重现性 | 第110-111页 |
5.4 小结 | 第111-112页 |
结论 | 第112-114页 |
参考文献 | 第114-135页 |
致谢 | 第135-136页 |
作者简介 | 第136页 |
在学期间的研究成果及发表的学术论文 | 第136-138页 |