摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-10页 |
第一章 前言 | 第10-20页 |
·催眠镇静药外消旋体佐匹克隆 | 第10-12页 |
·外消旋的佐匹克隆与光学纯的佐匹克隆 | 第12-15页 |
·拆分外消旋体佐匹克隆的方法 | 第15-20页 |
·晶体机械分离法 | 第15-16页 |
·非对映异构体结晶法 | 第16页 |
·液相色谱法 | 第16-18页 |
·酶作用法 | 第18-19页 |
·毛细管电泳法 | 第19-20页 |
第二章 实验部分 | 第20-29页 |
·主要原料与试剂 | 第20页 |
·实验设备与仪器 | 第20-21页 |
·实验装置 | 第21页 |
·佐匹克隆拆分剂的合成 | 第21-23页 |
·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸 | 第21-22页 |
·N-(-)-苯甲酰谷氨酸 | 第22-23页 |
·(+)-佐匹克隆的制备 | 第23-26页 |
·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸拆分法 | 第23-24页 |
·N-(-)-苯甲酰谷氨酸拆分法 | 第24-25页 |
·D-(+)-O,O′-二苯甲酰酒石酸拆分法 | 第25-26页 |
·(-)-佐匹克隆的制备 | 第26-27页 |
·普通法 | 第26页 |
·超声波法 | 第26-27页 |
·光学纯非对映异构体盐的制备 | 第27-29页 |
·光学纯(+)-佐匹克隆.N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸 | 第27页 |
·光学纯(+)-佐匹克隆.N-(-)-苯甲酰谷氨酸 | 第27-28页 |
·光学纯(+)-佐匹克隆.D-(+)-O,O′-二苯甲酰酒石酸 | 第28页 |
·光学纯(-)-佐匹克隆.L-(-)-苹果酸 | 第28-29页 |
第三章 结果分析 | 第29-35页 |
·纯度分析 | 第29-32页 |
·旋光度 | 第29页 |
·光学纯度 | 第29页 |
·拆分效率 | 第29-30页 |
·手性高效液相色谱(HPLC) | 第30-32页 |
·结构分析 | 第32-35页 |
·氢核磁共振谱(~1HNMR) | 第32-33页 |
·碳核磁共振谱(~(13)CNMR) | 第33-34页 |
·质谱 | 第34页 |
·红外光谱 | 第34-35页 |
第四章 结果与讨论 | 第35-55页 |
·佐匹克隆拆分剂的合成 | 第37-39页 |
·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸 | 第37-38页 |
·N-(-)-苯甲酰谷氨酸 | 第38-39页 |
·(+)-佐匹克隆的制备 | 第39-46页 |
·拆分剂的选择 | 第39-43页 |
·溶剂的影响 | 第43页 |
·投料比的影响 | 第43-44页 |
·反应物溶解方式的影响 | 第44页 |
·佐匹克隆浓度、结晶温度和结晶时间的影响 | 第44-45页 |
·非对映异构体复盐后处理时操作条件的确定 | 第45-46页 |
·小结 | 第46页 |
·(-)-佐匹克隆的制备 | 第46-55页 |
·溶剂和佐匹克隆浓度的影响 | 第47-49页 |
·反应物溶解方式和投料比的影响 | 第49-51页 |
·结晶温度的影响 | 第51-52页 |
·结晶时间的影响 | 第52-53页 |
·非对映异构体复盐后处理时操作条件的确定 | 第53-54页 |
·小结 | 第54-55页 |
结论 | 第55-57页 |
致谢 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-62页 |
附图 | 第62-65页 |