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催眠镇静药佐匹克隆拆分工艺研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-10页
第一章 前言第10-20页
   ·催眠镇静药外消旋体佐匹克隆第10-12页
   ·外消旋的佐匹克隆与光学纯的佐匹克隆第12-15页
   ·拆分外消旋体佐匹克隆的方法第15-20页
     ·晶体机械分离法第15-16页
     ·非对映异构体结晶法第16页
     ·液相色谱法第16-18页
     ·酶作用法第18-19页
     ·毛细管电泳法第19-20页
第二章 实验部分第20-29页
   ·主要原料与试剂第20页
   ·实验设备与仪器第20-21页
   ·实验装置第21页
   ·佐匹克隆拆分剂的合成第21-23页
     ·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸第21-22页
     ·N-(-)-苯甲酰谷氨酸第22-23页
   ·(+)-佐匹克隆的制备第23-26页
     ·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸拆分法第23-24页
     ·N-(-)-苯甲酰谷氨酸拆分法第24-25页
     ·D-(+)-O,O′-二苯甲酰酒石酸拆分法第25-26页
   ·(-)-佐匹克隆的制备第26-27页
     ·普通法第26页
     ·超声波法第26-27页
   ·光学纯非对映异构体盐的制备第27-29页
     ·光学纯(+)-佐匹克隆.N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸第27页
     ·光学纯(+)-佐匹克隆.N-(-)-苯甲酰谷氨酸第27-28页
     ·光学纯(+)-佐匹克隆.D-(+)-O,O′-二苯甲酰酒石酸第28页
     ·光学纯(-)-佐匹克隆.L-(-)-苹果酸第28-29页
第三章 结果分析第29-35页
   ·纯度分析第29-32页
     ·旋光度第29页
     ·光学纯度第29页
     ·拆分效率第29-30页
     ·手性高效液相色谱(HPLC)第30-32页
   ·结构分析第32-35页
     ·氢核磁共振谱(~1HNMR)第32-33页
     ·碳核磁共振谱(~(13)CNMR)第33-34页
     ·质谱第34页
     ·红外光谱第34-35页
第四章 结果与讨论第35-55页
   ·佐匹克隆拆分剂的合成第37-39页
     ·N-(+)-对甲苯磺酰谷氨酸第37-38页
     ·N-(-)-苯甲酰谷氨酸第38-39页
   ·(+)-佐匹克隆的制备第39-46页
     ·拆分剂的选择第39-43页
     ·溶剂的影响第43页
     ·投料比的影响第43-44页
     ·反应物溶解方式的影响第44页
     ·佐匹克隆浓度、结晶温度和结晶时间的影响第44-45页
     ·非对映异构体复盐后处理时操作条件的确定第45-46页
     ·小结第46页
   ·(-)-佐匹克隆的制备第46-55页
     ·溶剂和佐匹克隆浓度的影响第47-49页
     ·反应物溶解方式和投料比的影响第49-51页
     ·结晶温度的影响第51-52页
     ·结晶时间的影响第52-53页
     ·非对映异构体复盐后处理时操作条件的确定第53-54页
     ·小结第54-55页
结论第55-57页
致谢第57-58页
参考文献第58-62页
附图第62-65页

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