摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第1章 绪论 | 第11-27页 |
1.1 羟基乙酸 | 第11-13页 |
1.2 乙二醇 | 第13-14页 |
1.3 羟基乙酸主要的合成方法 | 第14-17页 |
1.3.1 甘氨酸氧化法 | 第14页 |
1.3.2 氯乙酸水解法 | 第14页 |
1.3.3 腈类的酸性水解法 | 第14-15页 |
1.3.4 甲醛羰基化法 | 第15页 |
1.3.5 乙二醛合成法 | 第15-16页 |
1.3.6 草酸电解还原法 | 第16页 |
1.3.7 乙二醇选择性氧化法 | 第16页 |
1.3.8 草酸甲酯加氢法 | 第16-17页 |
1.3.9 生物合成法 | 第17页 |
1.4 羟基乙酸的分析方法 | 第17-19页 |
1.4.1 比色法 | 第17页 |
1.4.2 气相色谱法 | 第17页 |
1.4.3 液相色谱法(HPLC) | 第17-18页 |
1.4.4 化学发光法(CL) | 第18页 |
1.4.5 离子色谱法(IC) | 第18页 |
1.4.6 毛细管电泳法 | 第18-19页 |
1.4.7 核磁共振(NMR) | 第19页 |
1.5 醇的催化氧化催化剂 | 第19-23页 |
1.5.1 非金属催化剂作用下的醇催化氧化 | 第19-21页 |
1.5.2 金属催化剂作用下醇的催化氧化 | 第21-23页 |
1.6 醇的催化氧化剂 | 第23-25页 |
1.6.1 O_2作为氧化剂的催化氧化 | 第24页 |
1.6.2 双氧水作为氧化剂催化氧化 | 第24-25页 |
1.7 本文的目的及意义 | 第25页 |
1.8 本文的主要研究内容 | 第25-27页 |
第2章 实验部分 | 第27-33页 |
2.1 试剂与仪器 | 第27页 |
2.2 主要反应 | 第27-28页 |
2.3 催化剂的制备 | 第28页 |
2.3.1 主催化剂的筛选 | 第28页 |
2.3.2 催化剂载体γ-Al_2O_3 | 第28页 |
2.3.3 催化剂的制备 | 第28页 |
2.4 乙二醇催化氧化反应 | 第28-29页 |
2.5 催化剂的表征 | 第29页 |
2.6 反应产物的分析 | 第29-30页 |
2.6.1 乙二醇的气相色谱分析 | 第29页 |
2.6.2 羟基乙酸的液相色谱分析 | 第29-30页 |
2.7 反应产物收率的计算 | 第30-32页 |
2.7.1 标准曲线的绘制 | 第30页 |
2.7.2 反应产物浓度的计算 | 第30-31页 |
2.7.3 乙二醇转化率计算 | 第31页 |
2.7.4 羟基乙酸的收率计算 | 第31-32页 |
2.8 反应产物的分离与提纯 | 第32页 |
2.9 产物羟基乙酸的表征 | 第32-33页 |
第3章 羟基乙酸液相色谱分析方法的建立 | 第33-41页 |
3.1 仪器与试剂 | 第33页 |
3.2 实验步骤 | 第33-34页 |
3.2.1 羟基乙酸标样的配制 | 第33页 |
3.2.2 样品制备 | 第33页 |
3.2.3 HPLC测定条件 | 第33页 |
3.2.4 计算 | 第33-34页 |
3.2.5 线性关系 | 第34页 |
3.2.6 精密度 | 第34页 |
3.2.7 回收率 | 第34页 |
3.3 实验结果与讨论 | 第34-39页 |
3.3.1 HPLC条件的确定 | 第34-37页 |
3.3.2 HPLC条件下羟基乙酸标准溶液和试样的色谱图 | 第37-38页 |
3.3.3 标准曲线线性回归 | 第38-39页 |
3.3.4 精密度试验 | 第39页 |
3.3.5 回收率试验 | 第39页 |
3.4 小结 | 第39-41页 |
第4章 催化剂的表征和产物的表征 | 第41-45页 |
4.1 催化剂 | 第41页 |
4.1.1 催化剂的筛选 | 第41页 |
4.1.2 催化剂的表征 | 第41页 |
4.2 羟基乙酸的表征 | 第41-44页 |
4.2.1 羟基乙酸的红外表征 | 第41-43页 |
4.2.2 羟基乙酸的NMR表征 | 第43-44页 |
4.3 小结 | 第44-45页 |
第5章 羟基乙酸的合成工艺的优化 | 第45-53页 |
5.1 反应物的摩尔配比对羟基乙酸合成的影响 | 第45-46页 |
5.2 催化剂用量对羟基乙酸合成的影响 | 第46-48页 |
5.3 蒸馏水用量对羟基乙酸合成的影响 | 第48-49页 |
5.4 反应温度对羟基乙酸合成的影响 | 第49-50页 |
5.5 反应时间对羟基乙酸合成的影响 | 第50-52页 |
5.6 小结 | 第52-53页 |
第6章 羟基乙酸合成工艺热力学的计算机模拟 | 第53-61页 |
6.1 反应机理和分子模拟计算 | 第53-54页 |
6.2 分子的优化和体系的热力学计算 | 第54-55页 |
6.3 结果与讨论 | 第55-60页 |
6.3.1 几何结构与电子结构 | 第55-56页 |
6.3.2 热力学的计算分析 | 第56-59页 |
6.3.3 反应的平衡常数 | 第59-60页 |
6.4 小结 | 第60-61页 |
第7章 结论 | 第61-62页 |
参考文献 | 第62-66页 |
致谢 | 第66-67页 |
硕士研究生学习期间所发表论文、专利 | 第67页 |