| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-11页 |
| 第一章 绪论 | 第11-24页 |
| 1 课题背景 | 第11-12页 |
| 2 我国头孢类化合物的研究情况和展望 | 第12-13页 |
| 3 头孢类药物中间体状况 | 第13-15页 |
| 4 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的研究现状 | 第15-16页 |
| 5 三光气在氯甲酰化的应用 | 第16-18页 |
| ·三光气的反应机理 | 第16-17页 |
| ·三光气与仲胺的氯甲酰化反应 | 第17-18页 |
| 6 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯合成概述 | 第18-19页 |
| 7 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的分析概述 | 第19-22页 |
| ·化学分析法 | 第20-21页 |
| ·色谱法 | 第21-22页 |
| ·气相色谱法 | 第21-22页 |
| ·高效液相色谱法 | 第22页 |
| 8 选题意义 | 第22-23页 |
| 9 研究思路和主要研究内容 | 第23-24页 |
| 第二章 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定性与定量分析 | 第24-45页 |
| 1 引言 | 第24-25页 |
| 2 实验部分 | 第25-26页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第25页 |
| ·实验仪器 | 第25-26页 |
| 3 结果与讨论 | 第26-45页 |
| ·4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定性分析 | 第26-28页 |
| ·熔点的测定 | 第26页 |
| ·红外光谱测定 | 第26-28页 |
| ·4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定量分析 | 第28-45页 |
| ·气相色谱法 | 第28-39页 |
| ·标准溶液的配制 | 第28页 |
| ·色谱条件的选择 | 第28-32页 |
| ·混合物的分离定性 | 第32-35页 |
| ·工作曲线的绘制 | 第35-36页 |
| ·方法的稳定性实验结果 | 第36-37页 |
| ·方法的精密度 | 第37-38页 |
| ·样品分析及方法回收率的测定 | 第38-39页 |
| ·化学分析法(银量法) | 第39-41页 |
| ·实验原理 | 第39-40页 |
| ·实验方法 | 第40-41页 |
| ·化学分析法的实验结果与讨论 | 第41-42页 |
| ·4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯试样氯的测定 | 第41页 |
| ·分析方法的精密度和准确度 | 第41-42页 |
| ·测定4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的GC法和银量法对比分析 | 第42-45页 |
| ·气相色谱法的优缺点 | 第42-43页 |
| ·容量分析方法的优缺点 | 第43页 |
| ·GC法和银量法在测定实际合成样品的结果对比 | 第43-45页 |
| 第三章 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的合成 | 第45-60页 |
| 1 序言 | 第45-46页 |
| 2 实验仪器 | 第46页 |
| 3 实验原料与试剂 | 第46-47页 |
| 4 实验原理 | 第47-48页 |
| 5 工艺路线的确定 | 第48-51页 |
| ·原料的选择 | 第48页 |
| ·溶剂的选择 | 第48页 |
| ·提取方法的选择 | 第48页 |
| ·催化剂的影响 | 第48-49页 |
| ·引发剂的作用 | 第49-50页 |
| ·三甲基氯硅烷的作用 | 第50-51页 |
| 6 实验步骤 | 第51-52页 |
| ·实验步骤 | 第51页 |
| ·粗产物的精制 | 第51-52页 |
| 7 结果与讨论 | 第52-59页 |
| ·原料配比 | 第52-53页 |
| ·反应温度 | 第53-54页 |
| ·反应时间 | 第54页 |
| ·单因素实验结论 | 第54页 |
| ·典型的工艺过程 | 第54-55页 |
| ·正交实验 | 第55-57页 |
| ·实验结果的分析 | 第57-59页 |
| ·直观分析 | 第57页 |
| ·方差分析 | 第57-59页 |
| ·追加实验 | 第59页 |
| 8.本章小结 | 第59-60页 |
| 第四章 OH—EPCP的合成和表征 | 第60-66页 |
| 1 引言 | 第60-61页 |
| 2 实验原料 | 第61页 |
| 3 实验仪器 | 第61-62页 |
| 4 实验原理 | 第62页 |
| 5 实验步骤 | 第62-63页 |
| ·OH—EPCP的合成 | 第62页 |
| ·OH—EPCP的提纯 | 第62-63页 |
| 6 OH—EPCP的分析和表征 | 第63-66页 |
| ·OH—EPCP的性质 | 第63页 |
| ·OH—EPCP的熔点的测定 | 第63页 |
| ·OH—EPCP的元素分析 | 第63页 |
| ·OH—EPCP的红外光谱测定 | 第63-66页 |
| 第五章 总结和建议 | 第66-68页 |
| 1 总结 | 第66-67页 |
| 2 建议与不足 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 研究生期间发表的论文 | 第72页 |