| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 1 综述 | 第12-27页 |
| 1.1 药物化学的简介 | 第12-13页 |
| 1.2 维生素K族简介 | 第13-14页 |
| 1.3 维生素K族的应用 | 第14-16页 |
| 1.3.1 维生素K与骨质疏松症 | 第14页 |
| 1.3.2 维生素K与凝血功能 | 第14-15页 |
| 1.3.3 维生素K治疗癌症作用 | 第15页 |
| 1.3.4 维生素K在涂料中运用 | 第15页 |
| 1.3.5 维生素K在饲料、农业、净水杀菌中运用 | 第15-16页 |
| 1.4 维生素K_3的合成工艺 | 第16-23页 |
| 1.4.1 2-甲基萘的性质与来源 | 第16-17页 |
| 1.4.2 2-甲萘醌常用的生产工艺 | 第17-18页 |
| 1.4.3 2-甲萘醌合成技术的研究及其进展 | 第18-23页 |
| 1.5 过硫酸铵简介 | 第23-24页 |
| 1.6 Fenton试剂简介 | 第24页 |
| 1.7 钛硅分子筛简介 | 第24-25页 |
| 1.8 课题研究意义及内容 | 第25-27页 |
| 2 过硫酸铵引发法制备维生素K_3(2-甲萘醌)及结构表征 | 第27-39页 |
| 2.1 引言 | 第27页 |
| 2.2 2-甲萘醌的制备 | 第27-29页 |
| 2.2.1 主要试剂和仪器 | 第27-28页 |
| 2.2.2 实验装置 | 第28页 |
| 2.2.3 合成2-甲萘醌的反应 | 第28-29页 |
| 2.2.4 合成步骤 | 第29页 |
| 2.3 2-甲萘醌的结构检测与表征 | 第29-30页 |
| 2.3.1 红外光谱仪对产品的定性分析 | 第29-30页 |
| 2.3.2 核磁共振波谱仪对产品定性分析 | 第30页 |
| 2.3.3 薄层色谱法对产品定性 | 第30页 |
| 2.3.4 气相色谱仪对产品定性和定量的分析 | 第30页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第30-37页 |
| 2.4.1 薄层色谱法对产品的定性 | 第30-31页 |
| 2.4.2 气相色谱法对标准工作曲线的确定和对产物对比 | 第31-33页 |
| 2.4.3 红外光谱仪对产品的定性分析 | 第33-34页 |
| 2.4.4 核磁共振波谱仪对产品定性分析 | 第34页 |
| 2.4.5 反应温度对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第34-35页 |
| 2.4.6 反应时间对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第35-36页 |
| 2.4.7 2-甲基萘与双氧水的摩尔比对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第36页 |
| 2.4.8 2-甲基萘与冰乙酸的摩尔比对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第36-37页 |
| 2.4.9 过硫酸铵的用量对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第37页 |
| 2.5 小结 | 第37-39页 |
| 3 Fenton试剂氧化制备维生素K_3(2-甲萘醌)及结构表征 | 第39-49页 |
| 3.1 引言 | 第39页 |
| 3.2 2-甲萘醌的制备 | 第39-40页 |
| 3.2.1 试验药品和仪器 | 第39-40页 |
| 3.2.2 实验装置图 | 第40页 |
| 3.2.3 合成步骤 | 第40页 |
| 3.3 2-甲萘醌的结构检测与表征 | 第40-41页 |
| 3.3.1 红外光谱仪对产品的定性分析 | 第40页 |
| 3.3.2 核磁共振波谱仪对产品定性分析 | 第40页 |
| 3.3.3 薄层色谱法对产品定性 | 第40-41页 |
| 3.3.4 气相色谱仪对产品定性和定量的分析 | 第41页 |
| 3.3.5 酸度的测算 | 第41页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第41-48页 |
| 3.4.1 薄层色谱法对产品的定性 | 第41-42页 |
| 3.4.2 气相色谱法对标准工作曲线的确定和对产物对比 | 第42-43页 |
| 3.4.3 红外光谱仪对2-甲基萘的定性分析 | 第43页 |
| 3.4.4 核磁共振波谱仪对2-甲基萘的定性分析 | 第43-44页 |
| 3.4.5 反应温度对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第44页 |
| 3.4.6 反应时间对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第44-45页 |
| 3.4.7 2-甲基萘与双氧水的摩尔比对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第45-46页 |
| 3.4.8 2-甲基萘与冰乙酸的摩尔比对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第46-47页 |
| 3.4.9 H_2O_2和FeSO_4质量比对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第47页 |
| 3.4.10 酸度变化对合成2-甲萘醌反应的影响 | 第47-48页 |
| 3.5 小结 | 第48-49页 |
| 4 钛硅分子筛催化制备维生素K_3(2-甲萘醌)、结构表征及响应曲面法优化实验 | 第49-68页 |
| 4.1 引言 | 第49页 |
| 4.2 2-甲萘醌的制备 | 第49-50页 |
| 4.2.1 实验药品和仪器 | 第49-50页 |
| 4.2.2 实验装置图 | 第50页 |
| 4.2.3 合成步骤 | 第50页 |
| 4.3 2-甲萘醌的结构检测与表征 | 第50-51页 |
| 4.4 产品定量分析和标准曲线的绘制 | 第51页 |
| 4.5 催化剂钛硅分子筛的合成 | 第51-52页 |
| 4.5.1 合成方法 | 第51-52页 |
| 4.5.2 钛硅分子筛的结构表征 | 第52页 |
| 4.6 结果与讨论 | 第52-67页 |
| 4.6.1 催化剂(钛硅分子筛)的表征 | 第52-54页 |
| 4.6.2 标准工作曲线的确定 | 第54-55页 |
| 4.6.3 红外光谱仪对2-甲萘醌的定性分析 | 第55页 |
| 4.6.4 高效液相色谱法对产品的定性分析 | 第55-56页 |
| 4.6.5 X射线衍射图谱对产品的定性分析 | 第56页 |
| 4.6.6 核磁图谱对产品的定性分析 | 第56-57页 |
| 4.6.7 反应温度对合成2-甲萘醌的影响 | 第57-58页 |
| 4.6.8 反应时间对合成2-甲萘醌的影响 | 第58-59页 |
| 4.6.9 双氧水的量对合成2-甲萘醌的影响 | 第59-60页 |
| 4.6.10 不同溶剂对合成2-甲萘醌的影响 | 第60页 |
| 4.6.11 溶剂量对合成2-甲萘醌的合成影响 | 第60-61页 |
| 4.6.12 不同硅钛比的钛硅分子筛对合成2-甲萘醌的影响 | 第61页 |
| 4.6.13 响应曲面法 | 第61-67页 |
| 4.7 小结 | 第67-68页 |
| 5 维生素K_3(亚硫酸氢钠甲萘醌)合成工艺改进 | 第68-73页 |
| 5.1 引言 | 第68页 |
| 5.2 亚硫酸氢钠甲萘醌的合成 | 第68-69页 |
| 5.2.1 实验药品和仪器 | 第68-69页 |
| 5.2.2 实验装置图 | 第69页 |
| 5.2.3 合成步骤 | 第69页 |
| 5.3 2-甲萘醌的结构检测与表征 | 第69页 |
| 5.4 结果与讨论 | 第69-72页 |
| 5.4.1 反应温度对合成亚硫酸氢钠甲萘醌反应的影响 | 第69页 |
| 5.4.2 反应时间对合成亚硫酸氢钠甲萘醌反应的影响 | 第69-70页 |
| 5.4.3 亚硫酸氢钠用量对合成亚硫酸氢钠甲萘醌反应的影响 | 第70页 |
| 5.4.4 薄层色谱法鉴定亚硫酸氢钠甲萘醌 | 第70-71页 |
| 5.4.5 红外谱图鉴定亚硫酸氢钠甲萘醌 | 第71页 |
| 5.4.6 核磁谱图鉴定亚硫酸氢钠甲萘醌 | 第71-72页 |
| 5.5 小结 | 第72-73页 |
| 6 结论与创新点 | 第73-75页 |
| 6.1 结论 | 第73页 |
| 6.2 创新点 | 第73-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-82页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第82-83页 |
