摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5页 |
目录 | 第6-9页 |
第一章 导论 | 第9-21页 |
1.1 一锅法合成简介 | 第9页 |
1.2 酰胺类化合物概述 | 第9-16页 |
1.2.1 酰胺类化合物简介 | 第9页 |
1.2.2 酰胺键构建的意义 | 第9-10页 |
1.2.3 酰胺键的构建方法 | 第10-16页 |
1.3 有机合成目标产物的分离纯化及鉴定方法 | 第16-19页 |
1.3.1 目标产物的分离纯化方法概述 | 第16-18页 |
1.3.2 目标产物结构鉴定方法概述 | 第18-19页 |
1.4 本课题的研究意义及主要内容 | 第19-21页 |
1.4.1 研究意义 | 第19页 |
1.4.2 主要内容 | 第19-21页 |
第二章 材料与方法 | 第21-34页 |
2.1 实验仪器和试剂 | 第21-23页 |
2.1.1 实验仪器 | 第21页 |
2.1.2 实验试剂 | 第21-23页 |
2.2 实验流程及操作步骤 | 第23-27页 |
2.3 收率计算方法 | 第27-28页 |
2.3.1 重量法测定反应收率 | 第27页 |
2.3.2 外标法测定反应收率 | 第27页 |
2.3.3 两种测定方法的对比分析 | 第27-28页 |
2.4 毛细管柱气相色谱外标法的应用 | 第28-33页 |
2.4.1 配制标准溶液 | 第28-29页 |
2.4.2 GC定性、定量分析 | 第29-30页 |
2.4.3 绘制标准曲线 | 第30-32页 |
2.4.4 方法准确度及精密度实验 | 第32-33页 |
2.5 本章小结 | 第33-34页 |
第三章 由醛和胺一锅法绿色合成酰胺类化合物及其工艺优化 | 第34-49页 |
3.1 研究背景 | 第34-36页 |
3.1.1 由醛合成酰胺的最新研究进展 | 第34-35页 |
3.1.2 TCCA的应用 | 第35-36页 |
3.2 方案设计 | 第36页 |
3.3 醛与胺直接合成酰胺的工艺优化 | 第36-41页 |
3.3.1 反应溶剂的筛选 | 第36-37页 |
3.3.2 反应底物浓度对酰胺收率的影响 | 第37-38页 |
3.3.3 反应底物摩尔比对酰胺收率的影响 | 第38页 |
3.3.4 TCCA用量对酰胺收率的影响 | 第38-39页 |
3.3.5 反应温度对酰胺收率的影响 | 第39页 |
3.3.6 反应时间对酰胺收率的影响 | 第39-40页 |
3.3.7 正交优化实验 | 第40-41页 |
3.4 反应底物拓展 | 第41-43页 |
3.5 结果与讨论 | 第43-47页 |
3.5.1 工艺优化结果分析 | 第43页 |
3.5.2 反应底物拓展分析 | 第43-44页 |
3.5.3 反应机理探讨 | 第44页 |
3.5.4 各种酰胺产物的光谱特征数据 | 第44-47页 |
3.6 本章小结 | 第47-49页 |
第四章 由醇和胺一锅法绿色合成酰胺类化合物及其工艺优化 | 第49-64页 |
4.1 研究背景 | 第49-50页 |
4.1.1 用醇合成酰胺的最新研究进展 | 第49页 |
4.1.2 TCT的应用 | 第49-50页 |
4.2 方案设计 | 第50-51页 |
4.3 醇与胺直接合成酰胺的工艺优化 | 第51-57页 |
4.3.1 反应溶剂的筛选 | 第51页 |
4.3.2 反应底物浓度对酰胺收率的影响 | 第51-52页 |
4.3.3 反应底物摩尔比对酰胺收率的影响 | 第52-53页 |
4.3.4 H_2O_2用量对酰胺收率的影响 | 第53页 |
4.3.5 TCCA及TCT用量对酰胺收率的影响 | 第53-54页 |
4.3.6 反应温度对酰胺收率的影响 | 第54-55页 |
4.3.7 反应时间对酰胺收率的影响 | 第55页 |
4.3.8 正交优化实验 | 第55-57页 |
4.4 反应底物拓展 | 第57-58页 |
4.5 结果与分析 | 第58-62页 |
4.5.1 工艺优化结果分析 | 第58-59页 |
4.5.2 反应底物拓展分析 | 第59页 |
4.5.3 反应机理探讨 | 第59-60页 |
4.5.4 各种酰胺的光谱特征数据 | 第60-62页 |
4.6 本章小结 | 第62-64页 |
第五章 总结 | 第64-66页 |
5.1 结论 | 第64-65页 |
5.2 创新点 | 第65页 |
5.3 不足之处 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-69页 |
附录1 醛与胺制备的酰胺产物NMR谱图 | 第69-80页 |
附录2 醇与胺制备的酰胺产物NMR谱图 | 第80-90页 |
附录3 部分酰胺产物的IR谱图 | 第90-97页 |
致谢 | 第97页 |