| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一章 引言 | 第12-20页 |
| 1.1 分子印迹技术 | 第12-13页 |
| 1.2 磁性固相萃取技术 | 第13页 |
| 1.3 磁性分子印迹-固相萃取技术 | 第13-17页 |
| 1.4 本课题的研究目的和意义 | 第17-20页 |
| 1.4.1 创新点 | 第18页 |
| 1.4.2 研究内容 | 第18-20页 |
| 第二章 邻苯二甲酸二正辛酯磁性印迹聚合物的合成及其性能的研究 | 第20-40页 |
| 2.1 引言 | 第20页 |
| 2.2 实验部分 | 第20-27页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第20-21页 |
| 2.2.2 实验试剂 | 第21-22页 |
| 2.2.3 磁流体的制备 | 第22页 |
| 2.2.3.1 Fe_3O_4合成原理 | 第22页 |
| 2.2.3.2 磁性粒子的制备方法 | 第22页 |
| 2.2.4 DNOP磁性分子印迹聚合物的制备 | 第22-23页 |
| 2.2.4.1 悬浮液的制备 | 第22页 |
| 2.2.4.2 磁流体的制备 | 第22页 |
| 2.2.4.3 邻苯二甲酸二正辛酯磁性印迹聚合物的合成 | 第22-23页 |
| 2.2.4.4 聚乙烯醇的去除 | 第23页 |
| 2.2.4.5 聚合物中模板分子的去除 | 第23页 |
| 2.2.5 聚合物吸附量的测定 | 第23-25页 |
| 2.2.5.1 标准溶液的配制 | 第24页 |
| 2.2.5.2 吸附性能 | 第24页 |
| 2.2.5.3 吸附等温线 | 第24页 |
| 2.2.5.4 吸附速率 | 第24-25页 |
| 2.2.5.5 选择性吸附 | 第25页 |
| 2.2.6 磁性印迹固相萃取吸附时间的优化 | 第25页 |
| 2.2.7 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第25页 |
| 2.2.7.1 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第25页 |
| 2.2.7.2 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂体积的优化 | 第25页 |
| 2.2.8 加标回收率及所建立方法的线性范围、检出限 | 第25-26页 |
| 2.2.8.1 建立方法的线性范围、检出限 | 第25-26页 |
| 2.2.8.2 加标回收率的测定 | 第26页 |
| 2.2.9 自制柱与商品柱的比较 | 第26-27页 |
| 2.2.9.1 自制柱的制备及条件优化 | 第26-27页 |
| 2.2.9.2 食用油中塑化剂的提取 | 第27页 |
| 2.2.9.3 固相萃取 | 第27页 |
| 2.2.10 实际样品的分析 | 第27页 |
| 2.3 结果和讨论 | 第27-39页 |
| 2.3.1 单因素实验 | 第27-30页 |
| 2.3.1.1 悬浮液的优化 | 第27-28页 |
| 2.3.1.2 温度的优化 | 第28页 |
| 2.3.1.3 引发剂用量的优化 | 第28-29页 |
| 2.3.1.4 反应时间的优化 | 第29页 |
| 2.3.1.5 溶液滴加速度的优化 | 第29-30页 |
| 2.3.2 正交实验 | 第30-31页 |
| 2.3.3 磁性分子印迹聚合物的表征 | 第31-32页 |
| 2.3.3.1 电镜扫描图 | 第31页 |
| 2.3.3.2 红外图谱 | 第31-32页 |
| 2.3.3.3 粒径分布 | 第32页 |
| 2.3.4 磁性印迹聚合物吸附性能的测试 | 第32-35页 |
| 2.3.4.1 吸附速率曲线 | 第32-33页 |
| 2.3.4.2 吸附等温线 | 第33页 |
| 2.3.4.3 选择性吸附实验 | 第33-35页 |
| 2.3.5 磁性印迹固相萃取吸附时间的优化 | 第35-36页 |
| 2.3.6 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第36-37页 |
| 2.3.6.1 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第36页 |
| 2.3.6.2 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂体积的优化 | 第36-37页 |
| 2.3.7 耐溶剂性能 | 第37页 |
| 2.3.8 加标回收率及所建立方法的线性范围、检出限和定量限 | 第37-38页 |
| 2.3.9 固相柱的比较与实际样品分析 | 第38-39页 |
| 本章小结 | 第39-40页 |
| 第三章 邻苯二甲酸丁苄酯磁性印迹聚合物的合成及其性能的研究 | 第40-62页 |
| 3.1 前言 | 第40页 |
| 3.2 实验部分 | 第40-46页 |
| 3.2.1 实验仪器 | 第40-41页 |
| 3.2.2 实验试剂 | 第41页 |
| 3.2.3 磁流体的制备 | 第41-42页 |
| 3.2.3.1 合成原理 | 第41-42页 |
| 3.2.3.2 制备方法 | 第42页 |
| 3.2.4 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)磁性分子印迹聚合物的制备 | 第42-43页 |
| 3.2.4.1 悬浮液的制备 | 第42页 |
| 3.2.4.2 磁流体的制备 | 第42页 |
| 3.2.4.3 磁性印迹聚合物的制备 | 第42页 |
| 3.2.4.4 聚乙烯醇的去除 | 第42-43页 |
| 3.2.4.5 聚合物中模板分子的去除 | 第43页 |
| 3.2.5 聚合物吸附性能的测定 | 第43-45页 |
| 3.2.5.1 标准曲线的配制 | 第43页 |
| 3.2.5.2 吸附性能测定 | 第43-44页 |
| 3.2.5.3 等温吸附测定 | 第44页 |
| 3.2.5.4 吸附速率的测定 | 第44页 |
| 3.2.5.5 选择性吸附 | 第44-45页 |
| 3.2.6 磁性印迹固相萃取吸附时间的优化 | 第45页 |
| 3.2.7 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第45页 |
| 3.2.7.1 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第45页 |
| 3.2.7.2 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂体积的优化 | 第45页 |
| 3.2.8 加标回收率及所建立方法的线性范围、检出限 | 第45-46页 |
| 3.2.8.1 建立方法的线性范围、检出限 | 第45页 |
| 3.2.8.2 加标回收率的测定 | 第45-46页 |
| 3.2.9 自制柱与商品柱的比较 | 第46页 |
| 3.2.9.1 自制柱的制备 | 第46页 |
| 3.2.9.1 食用油中塑化剂的提取 | 第46页 |
| 3.2.9.2 固相萃取 | 第46页 |
| 3.2.10 实际样品的分析 | 第46页 |
| 3.3 结果和讨论 | 第46-61页 |
| 3.3.1 单因素实验 | 第46-50页 |
| 3.3.1.1 悬浮液浓度的优化 | 第46-47页 |
| 3.3.1.2 功能单体的选择 | 第47页 |
| 3.3.1.3 ST与MAA两种单体间摩尔比 | 第47-48页 |
| 3.3.1.4 温度的优化 | 第48-49页 |
| 3.3.1.5 引发剂用量 | 第49-50页 |
| 3.3.2 正交实验表及分析 | 第50-51页 |
| 3.3.3 磁性印迹聚合物的性能表征 | 第51-52页 |
| 3.3.3.1 扫描电镜图 | 第51页 |
| 3.3.3.2 粒径分布 | 第51-52页 |
| 3.3.4 聚合物吸附性能测试 | 第52-54页 |
| 3.3.4.1 等温吸附的测定 | 第52-53页 |
| 3.3.4.2 吸附速率的测定 | 第53页 |
| 3.3.4.3 选择性 | 第53-54页 |
| 3.3.5 磁性印迹固相萃取吸附时间的优化 | 第54-55页 |
| 3.3.6 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第55页 |
| 3.3.6.1 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂种类的优化 | 第55页 |
| 3.3.6.2 磁性印迹固相萃取洗脱溶剂体积的优化 | 第55页 |
| 3.3.7 磁性印迹聚合物的重复使用能力 | 第55-56页 |
| 3.3.8 方法评估 | 第56-57页 |
| 3.3.8.1 所建立方法的线性范围、检出限 | 第56-57页 |
| 3.3.8.2 方法的精密度和准确度 | 第57页 |
| 3.3.9 自制固相柱与商品柱的比较 | 第57-60页 |
| 3.3.9.1 活化溶剂的优化 | 第58页 |
| 3.3.9.2 淋洗溶剂的优化 | 第58-59页 |
| 3.3.9.3 洗脱溶剂的优化 | 第59页 |
| 3.3.9.4 自制柱与商品柱的比较 | 第59-60页 |
| 3.3.10 实际样品的测定 | 第60-61页 |
| 本章小结 | 第61-62页 |
| 第四章 结论 | 第62-64页 |
| 参考文献 | 第64-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |
| 个人简历 | 第73页 |