五氯吡啶电合成制备2,3,5,6-四氯吡啶及其电化学特性研究
| 摘要 | 第1-8页 |
| ABSTRACT | 第8-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-32页 |
| ·概述 | 第13-20页 |
| ·名称、结构及物理性质 | 第13-14页 |
| ·用途 | 第14-20页 |
| ·2,3,5,6-四氯吡啶的制备方法 | 第20-26页 |
| ·3,6-二氯-2-(三氯甲基)吡啶氯化 | 第20-21页 |
| ·以2,6-二氨基吡啶为原料 | 第21页 |
| ·闭环后氯化 | 第21-22页 |
| ·以五氯吡啶为原料 | 第22-26页 |
| ·以水为介质的化学还原法 | 第23页 |
| ·以有机溶剂为介质的化学还原法 | 第23-24页 |
| ·电解还原法 | 第24-26页 |
| ·论文选题与目的 | 第26-28页 |
| 参考文献 | 第28-32页 |
| 第二章 实验内容与测试方法 | 第32-41页 |
| ·银电极的制备 | 第32-33页 |
| ·银微电极的制备 | 第32页 |
| ·常规尺寸银电极的制备 | 第32页 |
| ·银网电极的制备 | 第32-33页 |
| ·银电极表层形貌、结构分析 | 第33页 |
| ·X射线衍射(XRD)分析 | 第33页 |
| ·原子力显微镜(AFM)分析 | 第33页 |
| ·电化学性能测试和数据处理 | 第33-37页 |
| ·线性循环伏安曲线的测定 | 第34页 |
| ·循环伏安曲线的测定 | 第34-35页 |
| ·准稳态极化曲线的测定 | 第35-36页 |
| ·电势阶跃法 | 第36页 |
| ·恒电位电解法 | 第36-37页 |
| ·电合成技术指标定义 | 第37页 |
| ·产物分析 | 第37-38页 |
| ·高效液相色谱分析 | 第37页 |
| ·GC-MS分析 | 第37-38页 |
| ·可见紫外光谱分析 | 第38页 |
| ·红外光谱分析 | 第38页 |
| ·熔点分析 | 第38页 |
| ·化学试剂 | 第38-39页 |
| ·常用仪器 | 第39-40页 |
| 参考文献 | 第40-41页 |
| 第三章 粗糙化银电极的制备和电催化性能研究 | 第41-51页 |
| ·粗糙化银电极的制备 | 第41-42页 |
| ·银电极的预处理 | 第41页 |
| ·碱性条件下银电极ORC处理 | 第41-42页 |
| ·银电极的表征 | 第42-45页 |
| ·ORC处理后银电极的表面相分析 | 第42-43页 |
| ·粗糙化银电极的表面形貌 | 第43-44页 |
| ·粗糙化银电极的表面粗糙度 | 第44-45页 |
| ·电催化性能研究 | 第45-46页 |
| ·ORC处理对银电极电催化性能的影响 | 第45-46页 |
| ·不同ORC处理时间对银电极电催化性能的影响 | 第46页 |
| ·银电极的稳定性研究 | 第46-49页 |
| ·本章小结 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-51页 |
| 第四章 电化学还原性能和反应历程讨论 | 第51-66页 |
| ·2,3,5,6-TCP电还原反应特性研究 | 第51-60页 |
| ·不同扫描速度的循环伏安研究 | 第52-54页 |
| ·不同底物浓度的循环伏安研究 | 第54-55页 |
| ·大幅度电势阶跃研究 | 第55页 |
| ·传递系数和扩散系数 | 第55-56页 |
| ·不同温度下的极化曲线 | 第56-58页 |
| ·快速线性扫描研究 | 第58-60页 |
| ·反应机理初步探讨 | 第60-63页 |
| ·本章小结 | 第63-64页 |
| 参考文献 | 第64-66页 |
| 第五章 电化学合成试验 | 第66-80页 |
| ·合成过程和操作 | 第66-67页 |
| ·合成工艺 | 第66-67页 |
| ·操作过程 | 第67页 |
| ·主要工艺参数摸索 | 第67-74页 |
| ·电极表面状态对电解性能的影响 | 第68-69页 |
| ·不同电极结构对电解性能的影响 | 第69页 |
| ·溶剂中水的含量的影响 | 第69-70页 |
| ·电解温度的影响 | 第70-71页 |
| ·电流密度的影响 | 第71-73页 |
| ·电解质浓度的影响 | 第73页 |
| ·理论电量的影响 | 第73-74页 |
| ·产物分析 | 第74-77页 |
| ·高效液相色谱分析 | 第74-75页 |
| ·质谱分析 | 第75页 |
| ·红外谱图分析 | 第75-76页 |
| ·紫外分析 | 第76-77页 |
| ·产物的熔点分析 | 第77页 |
| ·本章小结 | 第77-78页 |
| 参考文献 | 第78-80页 |
| 第六章 总结 | 第80-82页 |
| 致谢 | 第82-83页 |
| 硕士研究生期间发表的论文 | 第83页 |