摘要 | 第3-5页 |
abstract | 第5-6页 |
第1章 绪论 | 第12-48页 |
1.1 引言 | 第12-14页 |
1.2 精细化学品及其工业 | 第14-15页 |
1.3 精细化学品生产绿色化 | 第15-21页 |
1.3.1 绿色生物质原料 | 第16-20页 |
1.3.2 原子经济性 | 第20页 |
1.3.3 水溶剂及无溶剂体系 | 第20-21页 |
1.4 几种重要精细化学品的制备研究进展 | 第21-44页 |
1.4.1 5-甲基糠醛 | 第21-23页 |
1.4.2 N-(5-甲基糠基)苯胺 | 第23-34页 |
1.4.3 甲基丙烯酰氧烃基硅油 | 第34-43页 |
1.4.4 水性哑光涂料 | 第43-44页 |
1.5 研究内容和意义 | 第44-48页 |
1.5.1 研究内容 | 第44-46页 |
1.5.2 研究意义 | 第46-47页 |
1.5.3 创新点 | 第47-48页 |
第2章 实验方法与数据处理 | 第48-63页 |
2.1 实验原料 | 第48-49页 |
2.2 实验部分主要实验仪器与设备 | 第49-51页 |
2.3 H_3PO_3/I-催化转化果糖制备5-甲基糠醛 | 第51页 |
2.3.1 H_3PO_3/HI体系催化果糖转化 | 第51页 |
2.3.2 H_3PO_3/NaI/HCl体系催化果糖转化 | 第51页 |
2.3.3 5-甲基糠醛制备水相的循环使用 | 第51页 |
2.4 果糖催化转化制备5-甲基糠醛效果分析 | 第51-55页 |
2.4.1 气相色谱-质谱定性分析 | 第51-52页 |
2.4.2 气相色谱定量分析 | 第52-53页 |
2.4.3 5-甲基糠醛标准曲线的绘制 | 第53-54页 |
2.4.4 5-甲基糠醛的产率计算 | 第54-55页 |
2.5 活性炭负载钯催化剂的制备 | 第55-56页 |
2.5.1 聚乙烯吡咯烷酮稳定钯胶体的制备 | 第55页 |
2.5.2 PVP-Pd涂覆活性炭 | 第55页 |
2.5.3 PVP-Pd/C的热解炭化 | 第55页 |
2.5.4 传统浸渍法制备催化剂 | 第55-56页 |
2.6 活性炭负载钯催化剂的表征 | 第56页 |
2.6.1 电感耦合等离子体—原子发射光谱分析 | 第56页 |
2.6.2 X射线光电子能谱分析 | 第56页 |
2.6.3 热重分析 | 第56页 |
2.6.4 X射线衍射分析 | 第56页 |
2.6.5 透射电子显微镜分析 | 第56页 |
2.7 5-甲基糠醛的直接还原胺化反应 | 第56-57页 |
2.7.1 常压下5-甲基糠醛的直接还原胺化 | 第56-57页 |
2.7.2 活性炭负载钯催化剂的稳定性试验 | 第57页 |
2.7.3 加压下5-甲基糠醛的直接还原胺化 | 第57页 |
2.8 5-甲基糠醛直接还原胺化效果分析 | 第57-59页 |
2.8.1 GC-MS定性分析 | 第57页 |
2.8.2 GC定量分析 | 第57-58页 |
2.8.3 核磁共振分析 | 第58页 |
2.8.4 5-甲基糠醛的转化率计算 | 第58页 |
2.8.5 还原胺化产物的产率计算 | 第58-59页 |
2.9 果糖两步转化制备N-(5-甲基糠基)苯胺 | 第59页 |
2.9.1 果糖催化转化制备5-甲基糠醛实验的放大 | 第59页 |
2.9.2 果糖基5-甲基糠醛一锅合成N-(5-甲基糠基)苯胺 | 第59页 |
2.10 有机硅硅氢加成反应改性甲基丙烯酸烯丙酯 | 第59-60页 |
2.11 Speier's催化剂催化硅氢加成反应效果分析 | 第60-61页 |
2.11.1 红外光谱分析 | 第60页 |
2.11.2 紫外光谱分析 | 第60页 |
2.11.3 GC定量分析 | 第60-61页 |
2.12 水性自消光苯丙乳液的制备 | 第61-62页 |
2.13 水性自消光苯丙乳液的表征 | 第62-63页 |
2.13.1 光泽度测试 | 第62页 |
2.13.2 水接触角分析 | 第62页 |
2.13.3 全反射红外光谱分析 | 第62页 |
2.13.4 XPS分析 | 第62页 |
2.13.5 原子力显微镜分析 | 第62-63页 |
第3章 H_3PO_3/I-体系催化糖类转化为5-甲基糠醛的研究 | 第63-73页 |
3.1 引言 | 第63-64页 |
3.2 实验结果与分析 | 第64-72页 |
3.2.1 HI用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第64-65页 |
3.2.2 H_3PO_3用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第65-66页 |
3.2.3 反应温度对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第66页 |
3.2.4 HCl用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第66-67页 |
3.2.5 甲苯用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第67-68页 |
3.2.6 反应时间对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响 | 第68-70页 |
3.2.7 果糖制备5-甲基糠醛水相体系重复使用性能 | 第70-71页 |
3.2.8 H_3PO_3/I-体系在其它糖类化合物中的应用 | 第71-72页 |
3.3 本章小结 | 第72-73页 |
第4章 常压下活性炭负载钯催化5-甲基糠醛还原胺化反应 | 第73-96页 |
4.1 引言 | 第73-74页 |
4.2 实验结果与分析 | 第74-92页 |
4.2.1 ICP分析 | 第74页 |
4.2.2 XPS分析 | 第74-75页 |
4.2.3 XRD分析 | 第75-76页 |
4.2.4 TG分析 | 第76-77页 |
4.2.5 TEM分析 | 第77-78页 |
4.2.6 催化剂的活性评价 | 第78-80页 |
4.2.7 反应路径的捕捉 | 第80-81页 |
4.2.8 不同反应温度对反应效果的影响 | 第81-84页 |
4.2.9 动力学方程的建立 | 第84页 |
4.2.10 第一步表观活化能E_1的确定 | 第84-88页 |
4.2.11 第二步表观活化能E_2的确定 | 第88-92页 |
4.3 核磁谱图数据 | 第92-94页 |
4.4 本章小结 | 第94-96页 |
第5章 加压下N-(5-甲基糠基)苯胺及其近似物的催化合成 | 第96-115页 |
5.1 引言 | 第96页 |
5.2 实验结果与分析 | 第96-103页 |
5.2.1 不同溶剂对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响 | 第96-97页 |
5.2.2 催化剂用量对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响 | 第97-98页 |
5.2.3 反应温度对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响 | 第98-99页 |
5.2.4 氢气压力对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响 | 第99-100页 |
5.2.5 反应时间对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响 | 第100-101页 |
5.2.6 胺源底物拓展制备N-(5-甲基糠基)苯胺近似物 | 第101-103页 |
5.3 核磁谱图数据 | 第103-113页 |
5.4 本章小结 | 第113-115页 |
第6章 果糖两步法制备N-(5-甲基糠基)苯胺及机理探讨 | 第115-124页 |
6.1 引言 | 第115-116页 |
6.2 果糖催化转化制备5-甲基糠醛实验的放大 | 第116页 |
6.3 果糖基5-甲基糠醛合成N-(5-甲基糠基)苯胺 | 第116页 |
6.4 H_3PO_3/I-酸性水相—甲苯体系协同作用机制与反应机理 | 第116-120页 |
6.4.1 两相体系中果糖转化制备5-甲基糠醛的反应路径 | 第116-117页 |
6.4.2 酸作用机制与果糖水解机理 | 第117-118页 |
6.4.3 I-作用机制与5-羟甲基糠醛脱羟基机理 | 第118-120页 |
6.4.4 H_3PO_3作用机制与I_2原位还原机理 | 第120页 |
6.5 5-甲基糠醛直接还原胺化反应机理 | 第120-122页 |
6.6 本章小结 | 第122-124页 |
第7章 水性自消光苯丙乳液的制备 | 第124-136页 |
7.1 引言 | 第124-125页 |
7.2 有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯的结构表征 | 第125-127页 |
7.2.1 FT-IR分析 | 第125-126页 |
7.2.2 UV分析 | 第126-127页 |
7.3 硅氢加成反应的影响因素研究 | 第127-130页 |
7.3.1 Speier's催化剂用量的影响 | 第127-128页 |
7.3.2 反应温度的影响 | 第128-129页 |
7.3.3 MDHM用量的影响 | 第129页 |
7.3.4 熟化时间的影响 | 第129-130页 |
7.4 水性自消光苯丙乳液涂膜的性能与结构 | 第130-135页 |
7.4.1 GM分析 | 第130-131页 |
7.4.2 WCA分析 | 第131-132页 |
7.4.3 FTIR-ATR分析 | 第132-133页 |
7.4.4 XPS分析 | 第133-134页 |
7.4.5 AFM分析 | 第134-135页 |
7.5 本章小结 | 第135-136页 |
第8章 结论与展望 | 第136-138页 |
8.1 结论 | 第136-137页 |
8.2 进一步工作的方向 | 第137-138页 |
致谢 | 第138-139页 |
参考文献 | 第139-157页 |
攻读学位期间的研究成果 | 第157-158页 |