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若干精细化学品的新型绿色合成工艺研究

摘要第3-5页
abstract第5-6页
第1章 绪论第12-48页
    1.1 引言第12-14页
    1.2 精细化学品及其工业第14-15页
    1.3 精细化学品生产绿色化第15-21页
        1.3.1 绿色生物质原料第16-20页
        1.3.2 原子经济性第20页
        1.3.3 水溶剂及无溶剂体系第20-21页
    1.4 几种重要精细化学品的制备研究进展第21-44页
        1.4.1 5-甲基糠醛第21-23页
        1.4.2 N-(5-甲基糠基)苯胺第23-34页
        1.4.3 甲基丙烯酰氧烃基硅油第34-43页
        1.4.4 水性哑光涂料第43-44页
    1.5 研究内容和意义第44-48页
        1.5.1 研究内容第44-46页
        1.5.2 研究意义第46-47页
        1.5.3 创新点第47-48页
第2章 实验方法与数据处理第48-63页
    2.1 实验原料第48-49页
    2.2 实验部分主要实验仪器与设备第49-51页
    2.3 H_3PO_3/I-催化转化果糖制备5-甲基糠醛第51页
        2.3.1 H_3PO_3/HI体系催化果糖转化第51页
        2.3.2 H_3PO_3/NaI/HCl体系催化果糖转化第51页
        2.3.3 5-甲基糠醛制备水相的循环使用第51页
    2.4 果糖催化转化制备5-甲基糠醛效果分析第51-55页
        2.4.1 气相色谱-质谱定性分析第51-52页
        2.4.2 气相色谱定量分析第52-53页
        2.4.3 5-甲基糠醛标准曲线的绘制第53-54页
        2.4.4 5-甲基糠醛的产率计算第54-55页
    2.5 活性炭负载钯催化剂的制备第55-56页
        2.5.1 聚乙烯吡咯烷酮稳定钯胶体的制备第55页
        2.5.2 PVP-Pd涂覆活性炭第55页
        2.5.3 PVP-Pd/C的热解炭化第55页
        2.5.4 传统浸渍法制备催化剂第55-56页
    2.6 活性炭负载钯催化剂的表征第56页
        2.6.1 电感耦合等离子体—原子发射光谱分析第56页
        2.6.2 X射线光电子能谱分析第56页
        2.6.3 热重分析第56页
        2.6.4 X射线衍射分析第56页
        2.6.5 透射电子显微镜分析第56页
    2.7 5-甲基糠醛的直接还原胺化反应第56-57页
        2.7.1 常压下5-甲基糠醛的直接还原胺化第56-57页
        2.7.2 活性炭负载钯催化剂的稳定性试验第57页
        2.7.3 加压下5-甲基糠醛的直接还原胺化第57页
    2.8 5-甲基糠醛直接还原胺化效果分析第57-59页
        2.8.1 GC-MS定性分析第57页
        2.8.2 GC定量分析第57-58页
        2.8.3 核磁共振分析第58页
        2.8.4 5-甲基糠醛的转化率计算第58页
        2.8.5 还原胺化产物的产率计算第58-59页
    2.9 果糖两步转化制备N-(5-甲基糠基)苯胺第59页
        2.9.1 果糖催化转化制备5-甲基糠醛实验的放大第59页
        2.9.2 果糖基5-甲基糠醛一锅合成N-(5-甲基糠基)苯胺第59页
    2.10 有机硅硅氢加成反应改性甲基丙烯酸烯丙酯第59-60页
    2.11 Speier's催化剂催化硅氢加成反应效果分析第60-61页
        2.11.1 红外光谱分析第60页
        2.11.2 紫外光谱分析第60页
        2.11.3 GC定量分析第60-61页
    2.12 水性自消光苯丙乳液的制备第61-62页
    2.13 水性自消光苯丙乳液的表征第62-63页
        2.13.1 光泽度测试第62页
        2.13.2 水接触角分析第62页
        2.13.3 全反射红外光谱分析第62页
        2.13.4 XPS分析第62页
        2.13.5 原子力显微镜分析第62-63页
第3章 H_3PO_3/I-体系催化糖类转化为5-甲基糠醛的研究第63-73页
    3.1 引言第63-64页
    3.2 实验结果与分析第64-72页
        3.2.1 HI用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第64-65页
        3.2.2 H_3PO_3用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第65-66页
        3.2.3 反应温度对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第66页
        3.2.4 HCl用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第66-67页
        3.2.5 甲苯用量对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第67-68页
        3.2.6 反应时间对果糖制备5-甲基糠醛产率的影响第68-70页
        3.2.7 果糖制备5-甲基糠醛水相体系重复使用性能第70-71页
        3.2.8 H_3PO_3/I-体系在其它糖类化合物中的应用第71-72页
    3.3 本章小结第72-73页
第4章 常压下活性炭负载钯催化5-甲基糠醛还原胺化反应第73-96页
    4.1 引言第73-74页
    4.2 实验结果与分析第74-92页
        4.2.1 ICP分析第74页
        4.2.2 XPS分析第74-75页
        4.2.3 XRD分析第75-76页
        4.2.4 TG分析第76-77页
        4.2.5 TEM分析第77-78页
        4.2.6 催化剂的活性评价第78-80页
        4.2.7 反应路径的捕捉第80-81页
        4.2.8 不同反应温度对反应效果的影响第81-84页
        4.2.9 动力学方程的建立第84页
        4.2.10 第一步表观活化能E_1的确定第84-88页
        4.2.11 第二步表观活化能E_2的确定第88-92页
    4.3 核磁谱图数据第92-94页
    4.4 本章小结第94-96页
第5章 加压下N-(5-甲基糠基)苯胺及其近似物的催化合成第96-115页
    5.1 引言第96页
    5.2 实验结果与分析第96-103页
        5.2.1 不同溶剂对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响第96-97页
        5.2.2 催化剂用量对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响第97-98页
        5.2.3 反应温度对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响第98-99页
        5.2.4 氢气压力对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响第99-100页
        5.2.5 反应时间对N-(5-甲基糠基)苯胺产率的影响第100-101页
        5.2.6 胺源底物拓展制备N-(5-甲基糠基)苯胺近似物第101-103页
    5.3 核磁谱图数据第103-113页
    5.4 本章小结第113-115页
第6章 果糖两步法制备N-(5-甲基糠基)苯胺及机理探讨第115-124页
    6.1 引言第115-116页
    6.2 果糖催化转化制备5-甲基糠醛实验的放大第116页
    6.3 果糖基5-甲基糠醛合成N-(5-甲基糠基)苯胺第116页
    6.4 H_3PO_3/I-酸性水相—甲苯体系协同作用机制与反应机理第116-120页
        6.4.1 两相体系中果糖转化制备5-甲基糠醛的反应路径第116-117页
        6.4.2 酸作用机制与果糖水解机理第117-118页
        6.4.3 I-作用机制与5-羟甲基糠醛脱羟基机理第118-120页
        6.4.4 H_3PO_3作用机制与I_2原位还原机理第120页
    6.5 5-甲基糠醛直接还原胺化反应机理第120-122页
    6.6 本章小结第122-124页
第7章 水性自消光苯丙乳液的制备第124-136页
    7.1 引言第124-125页
    7.2 有机硅改性甲基丙烯酸烯丙酯的结构表征第125-127页
        7.2.1 FT-IR分析第125-126页
        7.2.2 UV分析第126-127页
    7.3 硅氢加成反应的影响因素研究第127-130页
        7.3.1 Speier's催化剂用量的影响第127-128页
        7.3.2 反应温度的影响第128-129页
        7.3.3 MDHM用量的影响第129页
        7.3.4 熟化时间的影响第129-130页
    7.4 水性自消光苯丙乳液涂膜的性能与结构第130-135页
        7.4.1 GM分析第130-131页
        7.4.2 WCA分析第131-132页
        7.4.3 FTIR-ATR分析第132-133页
        7.4.4 XPS分析第133-134页
        7.4.5 AFM分析第134-135页
    7.5 本章小结第135-136页
第8章 结论与展望第136-138页
    8.1 结论第136-137页
    8.2 进一步工作的方向第137-138页
致谢第138-139页
参考文献第139-157页
攻读学位期间的研究成果第157-158页

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