中文摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 绪论 | 第10-23页 |
1.1 ε-己内酯概况 | 第10-12页 |
1.1.1 物理性质 | 第10页 |
1.1.2 化学性质 | 第10-12页 |
1.2 ε-己内酯应用概况 | 第12-13页 |
1.3 ε-己内酯合成国内外研究工作 | 第13-16页 |
1.3.1 过氧酸氧化法 | 第13-14页 |
1.3.2 过氧化氢氧化法 | 第14-15页 |
1.3.3 氧气/空气氧化法 | 第15-16页 |
1.4 合成 ε-己内酯的催化剂研究现状 | 第16-17页 |
1.4.1 均相催化剂 | 第16页 |
1.4.2 非均相催化剂 | 第16-17页 |
1.5 整体式催化剂的概况 | 第17-18页 |
1.6 催化剂的失活与再生 | 第18-20页 |
1.6.1 催化剂的寿命 | 第18-19页 |
1.6.2 催化剂的失活 | 第19页 |
1.6.3 催化剂的再生 | 第19-20页 |
1.7 研究背景和内容 | 第20-23页 |
1.7.1 研究背景 | 第20-21页 |
1.7.2 研究内容 | 第21-23页 |
第二章 实验部分 | 第23-35页 |
2.1 实验试剂与仪器 | 第23-24页 |
2.2 整体式催化剂的制备 | 第24-26页 |
2.2.1 堇青石载体的预处理 | 第24-25页 |
2.2.2 Mg/Sn/W复合氧化物催化剂的制备 | 第25页 |
2.2.3 整体式催化剂的制备 | 第25-26页 |
2.3 催化剂的活性评价 | 第26-31页 |
2.3.1 实验装置 | 第26页 |
2.3.2 评价实验 | 第26-27页 |
2.3.3 过氧乙酸含量滴定方法 | 第27-28页 |
2.3.4 水含量测试方法 | 第28页 |
2.3.5 ε-己内酯含量测试方法 | 第28-31页 |
2.3.6 ε-己内酯收率的计算 | 第31页 |
2.4 催化剂附着力测试 | 第31-32页 |
2.5 催化剂的表征 | 第32-34页 |
2.5.1 氮气吸附脱附(BET) | 第32页 |
2.5.2 X射线荧光光谱(XRF) | 第32页 |
2.5.3 等离子体发射光谱仪(ICP-OES) | 第32-33页 |
2.5.4 X射线粉末衍射(XRD) | 第33页 |
2.5.5 电子扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS) | 第33页 |
2.5.6 傅里叶变换红外光谱(FTIR) | 第33页 |
2.5.7 X射线光电子能谱分析(XPS) | 第33-34页 |
2.6 本章小结 | 第34-35页 |
第三章 催化剂的制备及工艺优化 | 第35-56页 |
3.1 ε-己内酯合成原理 | 第35页 |
3.2 催化剂负载工艺条件优化 | 第35-43页 |
3.2.1 不同载体的选择 | 第36-37页 |
3.2.2 不同浆液质量分数的选择 | 第37-39页 |
3.2.3 不同添加剂的选择 | 第39-41页 |
3.2.4 浆液p H的选择 | 第41-42页 |
3.2.5 催化剂最佳负载质量的选择 | 第42-43页 |
3.3 催化剂制备条件优化 | 第43-47页 |
3.3.1 催化剂钨含量的选择 | 第43-45页 |
3.3.2 催化剂焙烧温度的选择 | 第45-46页 |
3.3.3 催化剂焙烧时间的选择 | 第46-47页 |
3.4 正交试验 | 第47-49页 |
3.5 整体式催化剂的表征 | 第49-54页 |
3.5.1 SEM | 第49-50页 |
3.5.2 BET | 第50-51页 |
3.5.3 XRD | 第51-52页 |
3.5.4 FTIR | 第52-53页 |
3.5.5 XPS | 第53-54页 |
3.6 小结 | 第54-56页 |
第四章 ε-己内酯合成工艺的研究和优化 | 第56-68页 |
4.1 过氧乙酸合成工艺研究和优化 | 第56-60页 |
4.1.1 带水剂含量的选择 | 第56-57页 |
4.1.2 反应液投料比的选择 | 第57-58页 |
4.1.3 反应温度的选择 | 第58-59页 |
4.1.4 反应时间的选择 | 第59-60页 |
4.2 实验条件的优化 | 第60-62页 |
4.3 环己酮氧化工艺研究和优化 | 第62-65页 |
4.3.1 投料比的选择 | 第62-63页 |
4.3.2 反应温度的选择 | 第63-64页 |
4.3.3 反应时间的选择 | 第64-65页 |
4.4 实验条件的优化 | 第65-66页 |
4.5 小结 | 第66-68页 |
第五章 催化剂的失活与再生 | 第68-85页 |
5.1 催化剂催化机理的探究 | 第68-69页 |
5.2 催化剂失活探究 | 第69-74页 |
5.2.1 失活催化剂孔结构测试 | 第70-71页 |
5.2.2 失活催化剂组分测试 | 第71-72页 |
5.2.3 失活催化剂晶体结构测试 | 第72-73页 |
5.2.4 失活催化剂结构测试 | 第73-74页 |
5.3 失活催化剂再生工艺的选择 | 第74页 |
5.4 失活催化剂洗涤工艺的选择 | 第74-75页 |
5.4.1 洗涤剂和洗涤温度的选择 | 第74-75页 |
5.4.2 洗涤时间的选择 | 第75页 |
5.5 失活催化剂焙烧工艺的选择 | 第75-77页 |
5.5.1 失活催化剂焙烧温度的选择 | 第75-76页 |
5.5.2 失活催化剂焙烧时间的选择 | 第76-77页 |
5.6 失活催化剂活性组分的补充 | 第77-81页 |
5.6.1 钨酸铵溶液补充组分法的研究 | 第77-79页 |
5.6.2 催化剂浆液补充组分法的研究 | 第79-81页 |
5.7 再生催化剂理化性能的测试 | 第81-84页 |
5.8 小结 | 第84-85页 |
第六章 结论和建议 | 第85-87页 |
6.1 结论 | 第85-86页 |
6.2 建议 | 第86-87页 |
致谢 | 第87-88页 |
参考文献 | 第88-93页 |
攻读硕士学位期间发表的论文 | 第93页 |