摘要 | 第8-10页 |
ABSTRACT | 第10-12页 |
第1章 绪论 | 第13-21页 |
1.1 引言 | 第13页 |
1.2 通过构建手性环境实现手性分离 | 第13-17页 |
1.2.1 单一手性选择剂体系 | 第14-16页 |
1.2.2 多元手性选择剂体系 | 第16-17页 |
1.3 通过手性衍生化实现手性分离 | 第17-18页 |
1.4 拉米夫定 | 第18-19页 |
1.4.1 拉米夫定的不对称合成研究 | 第19页 |
1.4.2 拉米夫定的色谱分离研究 | 第19页 |
1.5 全文研究意义及研究内容 | 第19-21页 |
第2章 高效毛细管电泳法拉米夫定分离体系的构建 | 第21-51页 |
2.1 引言 | 第21页 |
2.2 仪器与试剂 | 第21-22页 |
2.3 β-CD-M_1 HPCE手性柱的制备与表征及对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第22-29页 |
2.3.1 毛细管预处理 | 第22页 |
2.3.2 手性整体柱的制备 | 第22页 |
2.3.3 β-CD-M_1手性柱的扫描电镜表征 | 第22-23页 |
2.3.4 β-CD-M_1HPCE手性柱对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第23-29页 |
2.3.4.1 拉米夫定对映体混合物A进样量的摸索 | 第23页 |
2.3.4.2 缓冲液pH对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第23-25页 |
2.3.4.3 缓冲液浓度对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第25-26页 |
2.3.4.4 工作电压对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第26-27页 |
2.3.4.5 拉米夫定对映体混合物A与拉米夫定药片的对比试验 | 第27-28页 |
2.3.4.6 拉米夫定对映体混合物A手性分离的精密度测定 | 第28页 |
2.3.4.7 拉米夫定对映体混合物A手性分离的线性范围测定 | 第28-29页 |
2.3.4.8 小结 | 第29页 |
2.4 β-CD-N_2 HPCE手性柱的制备与表征及对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第29-38页 |
2.4.1 β-CD-N_2手性柱的制备与表征 | 第29-30页 |
2.4.2 β-CD-N_2手性柱对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第30-38页 |
2.4.2.1 拉米夫定对映体混合物A进样浓度的摸索 | 第31页 |
2.4.2.2 缓冲液pH对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第31-33页 |
2.4.2.3 缓冲液浓度对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第33-34页 |
2.4.2.4 工作电压对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第34-35页 |
2.4.2.5 拉米夫定对映体混合物A与拉米夫定药片的对比试验 | 第35页 |
2.4.2.6 拉米夫定对映体混合物A手性分离的精密度测定 | 第35-36页 |
2.4.2.7 拉米夫定对映体混合物A手性分离的线性范围测定 | 第36-37页 |
2.4.2.8 小结 | 第37-38页 |
2.5 混合材料手性整体柱的制备与表征及其拆分性能考察 | 第38-42页 |
2.5.1 混合材料手性柱的制备与表征 | 第38-40页 |
2.5.2 混合材料手性柱对拉米夫定混合物拆分性能的考察 | 第40-41页 |
2.5.3 混合材料手性柱对布比卡因拆分性能的考察 | 第41-42页 |
2.6 β-CD-B_2 HPCE手性柱的制备与表征及对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第42-49页 |
2.6.1 β-CD-B_2手性柱的制备与表征 | 第42-43页 |
2.6.2 β-CD-B_2手性柱对拉米夫定对映体混合物A的拆分 | 第43-49页 |
2.6.2.1 缓冲液pH对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第43-45页 |
2.6.2.2 缓冲液浓度对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第45-46页 |
2.6.2.3 工作电压对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第46-47页 |
2.6.2.4 拉米夫定对映体混合物A手性分离的精密度测定 | 第47页 |
2.6.2.5 拉米夫定对映体混合物A手性分离的线性范围测定 | 第47-48页 |
2.6.2.6 小结 | 第48-49页 |
2.7 β-环糊精衍生物中不同官能团对拉米夫定混合物手性分离的影响 | 第49页 |
2.8 本章小结 | 第49-51页 |
第3章 高效液相色谱法拉米夫定分离体系的构建 | 第51-64页 |
3.1 引言 | 第51页 |
3.2 仪器与试剂 | 第51-52页 |
3.3 β-CD-B_2HPLC键合硅胶固定相对拉米夫定对映体混合物A手性拆分 | 第52-61页 |
3.3.1 流动相中有机添加剂的选择 | 第52-53页 |
3.3.2 流动相比例对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第53-54页 |
3.3.3 缓冲液pH对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第54-55页 |
3.3.4 缓冲液浓度对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第55-57页 |
3.3.5 流动相流速对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第57-58页 |
3.3.6 检测波长对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第58-59页 |
3.3.7 溶剂对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第59页 |
3.3.8 拉米夫定对映体混合物A手性分离的精密度检测 | 第59-60页 |
3.3.9 拉米夫定对映体混合物A手性分离的线性范围检测 | 第60-61页 |
3.4 其他β-环糊精衍生物手性选择剂在HPLC对拉米夫定对映体混合物A手性分离的影响 | 第61-63页 |
3.5 本章小结 | 第63-64页 |
第4章 双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性分离普罗帕酮 | 第64-71页 |
4.1 引言 | 第64-65页 |
4.2 仪器与试剂 | 第65页 |
4.3 β-CD-N_2对普罗帕酮的手性拆分 | 第65-70页 |
4.3.1 电泳条件 | 第65页 |
4.3.2 缓冲液pH对普罗帕酮对映体手性分离的影响 | 第65-66页 |
4.3.3 缓冲液浓度对普罗帕酮对映体手性分离的影响 | 第66-68页 |
4.3.4 不同工作电压对普罗帕酮对映体手性分离的影响 | 第68-69页 |
4.3.5 普罗帕酮手性对映体拆分的精密度测定 | 第69页 |
4.3.6 普罗帕酮对映体拆分的线性范围测定 | 第69-70页 |
4.3.7 对照试验 | 第70页 |
4.4 小结 | 第70-71页 |
全文总结 | 第71-74页 |
参考文献 | 第74-81页 |
致谢 | 第81-82页 |
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 | 第82页 |