中文摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
引言 | 第9-13页 |
实验研究 | 第13-44页 |
1 实验部分 | 第13-21页 |
1.1 主要仪器 | 第13页 |
1.2 试剂 | 第13-15页 |
1.3 1-碘乙基环己基碳酸酯的合成 | 第15-21页 |
1.3.1 1-碘乙基环己基碳酸酯的合成工艺 | 第15页 |
1.3.2 1-氯乙基环己基碳酸酯(化合物1)的合成 | 第15-16页 |
1.3.3 1-碘乙基环己基碳酸酯(化合物2)的合成 | 第16-19页 |
1.3.4 1-碘乙基环己基碳酸酯(化合物2)的实验操作 | 第19-20页 |
1.3.5 验证试验 | 第20-21页 |
2 盐酸头孢替安酯的合成 | 第21-32页 |
2.1 盐酸头孢替安酯的合成路线 | 第21页 |
2.2 头孢替安酯(化合物3)的合成 | 第21-27页 |
2.2.1 制备头孢替安钾盐和钠盐 | 第22页 |
2.2.2 工艺因素水平的确定 | 第22-23页 |
2.2.3 正交试验表头设计 | 第23页 |
2.2.4 L_9(3~4)正交试验 | 第23-24页 |
2.2.5 结果分析 | 第24-25页 |
2.2.6 合成头孢替安酯(化合物3)的实验操作 | 第25-26页 |
2.2.7 验证试验 | 第26-27页 |
2.3 制备盐酸头孢替安酯(TM)的实验操作 | 第27-28页 |
2.3.1 盐酸头孢替安酯(TM)的精制 | 第27-28页 |
2.4 结构确证 | 第28-32页 |
2.4.1 盐酸头孢替安酯的~1H-NMR | 第28-29页 |
2.4.2 盐酸头孢替安酯的~(13)C-NMR | 第29-31页 |
2.4.3 盐酸头孢替安酯的MS | 第31-32页 |
3 质量研究 | 第32-43页 |
3.1 实验仪器与试药 | 第32-33页 |
3.1.1 实验仪器 | 第32-33页 |
3.1.2 实验药品与试剂 | 第33页 |
3.2 实验方法 | 第33-40页 |
3.2.1 盐酸头孢替安酯的含量测定 | 第33-37页 |
3.2.2 盐酸头孢替安酯有关物质的测定 | 第37-40页 |
3.3 补充说明 | 第40-41页 |
3.3.1 盐酸头孢替安酯异构体的解释 | 第40-41页 |
3.3.2 数据结果算法 | 第41页 |
3.3.3 色谱柱的选择 | 第41页 |
3.4 结果与讨论 | 第41-43页 |
4 结论 | 第43-44页 |
致谢 | 第44-46页 |
参考文献 | 第46-48页 |
附录 | 第48-71页 |
附录1: 相关化合物的光谱图 | 第48-53页 |
附录2: 综述 | 第53-71页 |
参考文献 | 第69-71页 |
附录3: 攻读硕士期间发表的文章 | 第71页 |