摘要 | 第5-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
第1章 绪论 | 第13-45页 |
1.1 样品预处理技术 | 第13页 |
1.2 固相微萃取技术 | 第13-17页 |
1.2.1 固相微萃取概述 | 第13-14页 |
1.2.2 固相微萃取的分类 | 第14-17页 |
1.2.2.0 纤维固相微萃取(Fiber-SPME) | 第14-15页 |
1.2.2.1 管内固相微萃取(In-tubeSPME) | 第15页 |
1.2.2.2 搅拌棒吸附萃取(SBSE) | 第15-16页 |
1.2.2.3 其他形式的固相微萃取 | 第16-17页 |
1.3 管内固相微萃取 | 第17-23页 |
1.3.1 管内固相微萃取的分类 | 第17-18页 |
1.3.2 影响管内固相微萃取的因素 | 第18-19页 |
1.3.3 管内固相微萃取与其他技术的联用 | 第19-23页 |
1.3.3.1 管内固相微萃取与液相色谱联用 | 第20-21页 |
1.3.3.2 管内固相微萃取与质谱联用 | 第21-22页 |
1.3.3.3 管内固相微萃取与毛细管电泳联用 | 第22-23页 |
1.4 微流控芯片研究 | 第23-38页 |
1.4.1 微流控芯片的发展 | 第23页 |
1.4.2 微流控芯片常用材料及性能 | 第23-26页 |
1.4.2.1 硅质材料,石英及玻璃材料 | 第24页 |
1.4.2.2 高分子聚合物材料 | 第24-25页 |
1.4.2.3 纸质材料 | 第25-26页 |
1.4.3 分离技术在微流控芯片上的应用 | 第26-30页 |
1.4.3.1 微流控芯片色谱 | 第27-29页 |
1.4.3.2 微流控芯片电泳 | 第29-30页 |
1.4.4 微流控芯片电泳简介 | 第30-32页 |
1.4.4.1 进样系统 | 第30-32页 |
1.4.4.2 与微流控芯片电泳联用的检测器 | 第32页 |
1.4.4.3 微流控芯片电泳的应用 | 第32页 |
1.4.5 微流控芯片电泳与电喷雾质谱接口的研究 | 第32-38页 |
1.4.5.1 有鞘流液型接口 | 第33-36页 |
1.4.5.2 无鞘流液型接口 | 第36-38页 |
1.5 磺胺类药物 | 第38-43页 |
1.5.1 磺胺类药物简介 | 第38-39页 |
1.5.2 磺胺类药物的抑菌原理 | 第39页 |
1.5.3 磺胺类药物的危害 | 第39页 |
1.5.4 磺胺类药物的残留问题 | 第39页 |
1.5.5 磺胺类药物的样品预处理方法 | 第39-40页 |
1.5.6 磺胺类药物的分析技术 | 第40-43页 |
1.5.6.1 高效液相色谱法 | 第41-42页 |
1.5.6.2 毛细管电泳法 | 第42页 |
1.5.6.3 基于芯片电泳的分析方法 | 第42-43页 |
1.6 论文的选题依据以及主要研究内容 | 第43-45页 |
第2章 实验原理和方法 | 第45-51页 |
2.1 实验药品和装置 | 第45-46页 |
2.1.1 实验药品 | 第45-46页 |
2.1.2 实验仪器 | 第46页 |
2.2 毛细管电泳的基本原理 | 第46-47页 |
2.3 紫外检测器的基本原理 | 第47页 |
2.4 电喷雾电离源质谱检测器的基本原理 | 第47-48页 |
2.5 IT-SPME芯片与电泳芯片装置的制作方法 | 第48-49页 |
2.6 芯片管内固相微萃取整体柱的制备 | 第49页 |
2.7 有机整体柱的表征 | 第49-51页 |
2.7.1 扫描电子显微镜 | 第49-50页 |
2.7.2 BET比表面积测试 | 第50-51页 |
第3章 毛细管电泳分离磺胺类药物 | 第51-65页 |
3.1 引言 | 第51-52页 |
3.2 实验部分 | 第52-55页 |
3.2.1 磺胺类药物混合标准样品的配制 | 第52页 |
3.2.2 分离缓冲溶液的配制 | 第52页 |
3.2.3 磺胺类药物的毛细管电泳分离紫外检测 | 第52-54页 |
3.2.3.1 毛细管电泳-紫外检测器分离检测系统的构建 | 第52-53页 |
3.2.3.2 分离毛细管的预处理 | 第53页 |
3.2.3.3 毛细管长度的优化 | 第53-54页 |
3.2.4 磺胺类药物的毛细管电泳分离质谱检测 | 第54-55页 |
3.2.4.1 毛细管电泳-质谱分离检测系统的构建 | 第54页 |
3.2.4.2 喷金毛细管尖端的制作 | 第54-55页 |
3.2.4.3 质谱用于毛细管电泳分离磺胺类药物的检测 | 第55页 |
3.3 结果与讨论 | 第55-63页 |
3.3.1 磺胺类药物的分离及峰标识实验 | 第55-56页 |
3.3.2 毛细管长度的优化 | 第56-59页 |
3.3.3 喷金毛细管尖端的表征 | 第59-60页 |
3.3.4 毛细管电泳-质谱联用系统应用于磺胺类药物的分离检测 | 第60-63页 |
3.3.4.1 分离度的计算 | 第62页 |
3.3.4.2 理论塔板数的计算 | 第62-63页 |
3.4 本章小结 | 第63-65页 |
第4章 固相微萃取芯片与电泳芯片联用应用于磺胺类药物的检测 | 第65-84页 |
4.1 引言 | 第65-66页 |
4.2 实验部分 | 第66-73页 |
4.2.1 磺胺类抗菌药混合标准样品的配制 | 第66页 |
4.2.2 管内固相微萃取芯片 | 第66-68页 |
4.2.2.1 芯片陈列通道的设计 | 第66页 |
4.2.2.2 芯片的制备 | 第66-67页 |
4.2.2.3 芯片的预处理 | 第67页 |
4.2.2.4 预聚合溶液的配制 | 第67-68页 |
4.2.2.5 紫外引发原位聚合制备整体柱 | 第68页 |
4.2.3 微流控电泳芯片 | 第68-69页 |
4.2.3.1 芯片电泳通道的设计 | 第68-69页 |
4.2.3.2 芯片的制备 | 第69页 |
4.2.3.3 电泳芯片储液池的制作 | 第69页 |
4.2.3.4 电泳芯片喷金毛细管尖端的制作 | 第69页 |
4.2.3.5 芯片电泳通道的预处理 | 第69页 |
4.2.4 芯片管内固相微萃取-芯片电泳联用分析方法的建立 | 第69-73页 |
4.2.4.1 芯片管内固相微萃取磺胺类药物方法的建立 | 第69-70页 |
4.2.4.2 芯片固相微萃取压力与解吸压力的优化 | 第70-71页 |
4.2.4.3 芯片电泳分离方法建立 | 第71-73页 |
4.3 结果与讨论 | 第73-82页 |
4.3.1 管内固相微萃取芯片的结构 | 第73-75页 |
4.3.1.1 芯片管内固相微萃整体柱扫描电镜的表征 | 第74-75页 |
4.3.1.2 芯片管内固相微萃整体柱BET的表征 | 第75页 |
4.3.2 芯片管内固相微萃取解吸过程中压力的优化 | 第75-79页 |
4.3.2.1 萃取压力对萃取效果的影响 | 第75-77页 |
4.3.2.2 解吸压力对解吸效果的影响 | 第77-79页 |
4.3.3 芯片管内固相微萃取与芯片电泳联用分析磺胺类药物 | 第79-81页 |
4.3.4 理论塔板数以及理论塔板高度的计算 | 第81-82页 |
4.4 下一步计划以及后续工作 | 第82页 |
4.5 本章小结 | 第82-84页 |
结论 | 第84-86页 |
参考文献 | 第86-97页 |
攻读硕士学位期间所发表的学术论文 | 第97-99页 |
致谢 | 第99-100页 |