摘要 | 第5-6页 |
abstract | 第6页 |
引言 | 第12-14页 |
1 莨菪烷类生物碱的研究现状 | 第14-20页 |
1.1 有毒茄科植物及其主要有毒成分 | 第14-16页 |
1.1.1 常见的有毒茄科植物 | 第14-15页 |
1.1.2 有毒茄科植物中主要有毒成分 | 第15-16页 |
1.2 生物检材中莨菪烷类生物碱的前处理方法 | 第16-18页 |
1.2.1 沉淀蛋白法 | 第16-17页 |
1.2.2 液液萃取法 | 第17页 |
1.2.3 固相萃取法 | 第17-18页 |
1.3 莨菪烷类生物碱的检测方法 | 第18-19页 |
1.3.1 毛细管电泳法 | 第18页 |
1.3.2 气相色谱法及其质谱联用技术 | 第18页 |
1.3.3 液相色谱法及其质谱联用技术 | 第18-19页 |
1.4 小结 | 第19-20页 |
2 超高效液相色谱-串联质谱关于莨菪烷类生物碱的检测方法建立 | 第20-32页 |
2.1 实验材料 | 第20-21页 |
2.1.1 仪器与设备 | 第20页 |
2.1.2 药品与试剂 | 第20页 |
2.1.3 莨菪烷类生物碱储备液的配制 | 第20页 |
2.1.4 莨菪烷类生物碱标准溶液的配制 | 第20-21页 |
2.2 实验条件 | 第21-24页 |
2.2.1 色谱条件 | 第21页 |
2.2.2 质谱条件 | 第21-24页 |
2.3 仪器条件优化 | 第24-26页 |
2.3.1 色谱条件的优化 | 第24-25页 |
2.3.2 质谱条件的优化 | 第25-26页 |
2.4 实验结果 | 第26-31页 |
2.4.1 标准曲线 | 第26-28页 |
2.4.2 最低检测限和最低定量限 | 第28页 |
2.4.3 日内精密度考察 | 第28-29页 |
2.4.4 日间精密度考察 | 第29-30页 |
2.4.5 注意事项 | 第30-31页 |
2.5 小结 | 第31-32页 |
3 生物检材中莨菪烷类生物碱的提取净化方法研究 | 第32-47页 |
3.1 实验材料 | 第32-33页 |
3.1.1 仪器与设备 | 第32页 |
3.1.2 药品和试剂 | 第32页 |
3.1.3 生物检材来源及空白生物检材的准备 | 第32-33页 |
3.2 实验条件 | 第33页 |
3.2.1 色谱条件 | 第33页 |
3.2.2 质谱条件 | 第33页 |
3.3 沉淀蛋白法的优化 | 第33-36页 |
3.3.1 实验过程 | 第33页 |
3.3.2 沉淀剂的选择 | 第33-35页 |
3.3.3 沉淀剂体积的选择 | 第35页 |
3.3.4 实验结果 | 第35-36页 |
3.4 液液萃取法的优化 | 第36-42页 |
3.4.1 实验过程 | 第36页 |
3.4.2 有机溶剂的选择 | 第36-38页 |
3.4.3 萃取溶剂pH的选择 | 第38-41页 |
3.4.4 实验结果 | 第41-42页 |
3.5 固相萃取法的优化 | 第42-47页 |
3.5.1 实验过程 | 第42-43页 |
3.5.2 固相萃取柱及固相萃取方法的选择 | 第43-45页 |
3.5.3 洗脱体积的选择 | 第45页 |
3.5.4 实验结果 | 第45-47页 |
4 生物检材中莨菪烷类生物碱的检验方法研究 | 第47-85页 |
4.1 实验材料 | 第47页 |
4.1.1 仪器与设备 | 第47页 |
4.1.2 药品和试剂 | 第47页 |
4.2 实验条件 | 第47-48页 |
4.2.1 色谱条件 | 第47-48页 |
4.2.2 质谱条件 | 第48页 |
4.3 实验过程 | 第48-49页 |
4.3.1 沉淀蛋白法 | 第48页 |
4.3.2 液液萃取法 | 第48-49页 |
4.3.3 固相萃取法 | 第49页 |
4.4 沉淀蛋白法的结果 | 第49-60页 |
4.4.1 方法专属性考察 | 第49-55页 |
4.4.2 方法线性考察 | 第55-56页 |
4.4.3 基质效应和回收率 | 第56-58页 |
4.4.4 最低检测限和最低定量限 | 第58页 |
4.4.5 方法的日内精密度和日间精密度 | 第58-60页 |
4.5 液液萃取法的结果 | 第60-71页 |
4.5.1 方法专属性考察 | 第60-66页 |
4.5.2 方法线性考察 | 第66-68页 |
4.5.3 基质效应和回收率 | 第68-69页 |
4.5.4 最低检测限和最低定量限 | 第69-70页 |
4.5.5 方法的日内精密度和日间精密度 | 第70-71页 |
4.6 固相萃取法的结果 | 第71-82页 |
4.6.1 方法专属性考察 | 第71-77页 |
4.6.2 方法线性考察 | 第77-78页 |
4.6.3 基质效应和回收率 | 第78-80页 |
4.6.4 最低检测限和最低定量限 | 第80-81页 |
4.6.5 方法的日内精密度和日间精密度 | 第81-82页 |
4.7 小结 | 第82-85页 |
5 案例应用 | 第85-96页 |
5.1 案情摘要 | 第85页 |
5.2 检验过程 | 第85页 |
5.3 检验结果 | 第85-95页 |
5.4 小结 | 第95-96页 |
结论 | 第96-98页 |
参考文献 | 第98-102页 |
在学研究成果 | 第102-103页 |
致谢 | 第103页 |