中文摘要 | 第8-9页 |
Abstract | 第9页 |
1 前言 | 第10-21页 |
1.1 动物源食品 | 第10页 |
1.2 农药残留前处理的研究进展 | 第10-15页 |
1.2.1 提取技术 | 第10-12页 |
1.2.2 净化技术 | 第12-15页 |
1.3 仪器检测方法的研究进展 | 第15-17页 |
1.3.1 酶联免疫法 | 第15页 |
1.3.2 气相/液相色谱法 | 第15-16页 |
1.3.3 色谱质谱联用方法 | 第16-17页 |
1.4 我国关于动物源性食品中农药残留限量的标准 | 第17-18页 |
1.5 本实验研究目的、内容和意义 | 第18-21页 |
1.5.1 研究目的 | 第18-19页 |
1.5.2 研究内容 | 第19-20页 |
1.5.3 研究意义 | 第20-21页 |
2 材料与方法 | 第21-24页 |
2.1 供试材料 | 第21页 |
2.2 标准品 | 第21页 |
2.3 主要试剂 | 第21-22页 |
2.4 仪器设备 | 第22页 |
2.5 实验方法 | 第22-24页 |
2.5.1 猪肉和鸡肝的前处理方法 | 第22-23页 |
2.5.1.1 提取方法 | 第22页 |
2.5.1.2 净化方法 | 第22-23页 |
2.5.2 蜂王浆的前处理方法 | 第23页 |
2.5.3 液相色谱-三重四级杆质谱方法 | 第23-24页 |
2.5.3.1 色谱条件 | 第23页 |
2.5.3.2 质谱条件 | 第23页 |
2.5.3.3 数据分析 | 第23-24页 |
3 结果和分析 | 第24-42页 |
3.1 液相条件的优化 | 第24-29页 |
3.1.1 色谱柱的选择 | 第24-25页 |
3.1.2 流动相的优化 | 第25-29页 |
3.1.2.1 梯度洗脱的确认 | 第25-26页 |
3.1.2.2 水相的优化 | 第26-28页 |
3.1.2.3 有机相的优化 | 第28-29页 |
3.2 LC-MSMS条件参数的优化 | 第29-30页 |
3.3 前处理方法的研究 | 第30-42页 |
3.3.1 提取的优化 | 第30-32页 |
3.3.1.1 提取溶剂的优化 | 第30-31页 |
3.3.1.2 提取溶剂的酸浓度的优化 | 第31-32页 |
3.3.2 净化方法的优化 | 第32-39页 |
3.3.2.1 Bond Elut PCX固相萃取方法的优化 | 第33-34页 |
3.3.2.2 Bond Elut Plexa固相萃取方法的优化 | 第34-35页 |
3.3.2.3 EMR净化方法的优化 | 第35页 |
3.3.2.4 C18-dSPE净化方法的优化 | 第35-36页 |
3.3.2.5 称重法比较固相分散萃取方法 | 第36-38页 |
3.3.2.6 不同净化机理的比较 | 第38页 |
3.3.2.7 SPE与dSPE净化效果的比较 | 第38-39页 |
3.3.3 QuEChERS方法的优化 | 第39-42页 |
3.3.3.1 QuEChERS反萃取步骤的优化 | 第39-41页 |
3.3.3.2 最终溶液稀释对基质效应和溶剂效应的影响 | 第41-42页 |
4 方法学验证 | 第42-44页 |
4.1 检出限和定量限的确定 | 第42-43页 |
4.2 方法的线性范围考察 | 第43页 |
4.3 添加回收率的验证 | 第43页 |
4.4 样品测定 | 第43-44页 |
4.4.1 样品检出率 | 第43-44页 |
4.4.2 农药检出率 | 第44页 |
5 讨论 | 第44页 |
5.1 数据库的应用 | 第44页 |
5.2 新型吸附剂的应用 | 第44页 |
5.3 QUECHERS前处理的优势 | 第44页 |
6 结论 | 第44-45页 |
7 创新点和展望 | 第45-47页 |
参考文献 | 第47-52页 |
附录 | 第52-67页 |
致谢 | 第67-68页 |
硕士期间发表论文情况 | 第68页 |