| 中文摘要 | 第10-12页 |
| ABSTRACT | 第12-13页 |
| 符号说明 | 第14-15页 |
| 第一章 绪论 | 第15-26页 |
| 1.1 引言 | 第15页 |
| 1.2 中成药非法添加化学药品 | 第15-17页 |
| 1.2.1 中成药 | 第15-16页 |
| 1.2.2 中成药中非法添加化学药品 | 第16页 |
| 1.2.3 中成药中非法添加化学药品现状 | 第16-17页 |
| 1.3 中成药中非法添加抗生素类和激素类药物 | 第17-22页 |
| 1.3.1 抗生素类和激素类药物 | 第18-19页 |
| 1.3.2 检测复杂基质中抗生素类和激素类药物的分析方法 | 第19-22页 |
| 1.3.2.1 物理化学鉴别法 | 第19页 |
| 1.3.2.2 薄层色谱法 | 第19-20页 |
| 1.3.2.3 高效液相色谱法 | 第20页 |
| 1.3.2.4 液相色谱-质谱联用技术 | 第20-22页 |
| 1.3.2.5 其他方法 | 第22页 |
| 1.4 Q-Orbitrap高分辨质谱 | 第22-25页 |
| 1.4.1 静电场轨道阱(Orbitrap) | 第22-23页 |
| 1.4.2 Q-Exactive高分辨质谱仪 | 第23-25页 |
| 1.4.2.1 Q-Exactive结构 | 第23-24页 |
| 1.4.2.2 Q-Exactive扫描模式 | 第24-25页 |
| 1.5 本论文的研究内容 | 第25-26页 |
| 第二章 Q-Orbitrap高分辨质谱用于检测中成药中非法添加的抗生素类药物 | 第26-40页 |
| 2.1 引言 | 第26-27页 |
| 2.2 试剂与仪器 | 第27-29页 |
| 2.2.1 试剂 | 第27-29页 |
| 2.2.2 仪器 | 第29页 |
| 2.3 实验步骤 | 第29-31页 |
| 2.3.1 标准溶液的制备 | 第29页 |
| 2.3.2 供试品溶液的制备 | 第29-30页 |
| 2.3.3 色谱条件 | 第30页 |
| 2.3.4 质谱条件 | 第30-31页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第31-37页 |
| 2.4.1 提取方法的选择 | 第31页 |
| 2.4.2 液相条件的优化 | 第31-32页 |
| 2.4.3 质谱条件的优化 | 第32-36页 |
| 2.4.4 方法学验证 | 第36-37页 |
| 2.5 实际样品的分析 | 第37-38页 |
| 2.6 结论 | 第38-40页 |
| 第三章 Q-Orbitrap高分辨质谱用于检测中成药中非法添加的激素类药物 | 第40-65页 |
| 3.1 引言 | 第40-41页 |
| 3.2 试剂与仪器 | 第41-45页 |
| 3.2.1 试剂 | 第41-44页 |
| 3.2.2 仪器 | 第44-45页 |
| 3.3 实验步骤 | 第45-47页 |
| 3.3.1 标准溶液的制备 | 第45页 |
| 3.3.2 供试品溶液的制备 | 第45页 |
| 3.3.3 色谱条件 | 第45-46页 |
| 3.3.4 质谱条件 | 第46-47页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第47-60页 |
| 3.4.1 提取方法的选择 | 第47页 |
| 3.4.2 液相条件的优化 | 第47-49页 |
| 3.4.3 质谱条件的优化 | 第49-54页 |
| 3.4.4 方法学验证 | 第54-60页 |
| 3.4.4.1 选择性 | 第54-55页 |
| 3.4.4.2 灵敏度和线性 | 第55-56页 |
| 3.4.4.3 准确度和精密度 | 第56-58页 |
| 3.4.4.4 回收率 | 第58页 |
| 3.4.4.5 基质效应 | 第58页 |
| 3.4.4.6 稳定性 | 第58-60页 |
| 3.5 实际样品的分析 | 第60-64页 |
| 3.6 结论 | 第64-65页 |
| 第四章 建立Q-Orbitrap高分辨质谱用于检测中成药中非法添加的抗生素类和激素类药物的数据库 | 第65-69页 |
| 4.1 引言 | 第65页 |
| 4.2 实验部分 | 第65页 |
| 4.2.1 仪器与装置 | 第65页 |
| 4.3 操作步骤 | 第65-67页 |
| 4.3.1 创建新的筛查方法 | 第66页 |
| 4.3.2 设定目标物筛查参数 | 第66页 |
| 4.3.3 录入目标物定性参数 | 第66-67页 |
| 4.3.4 形成数据库 | 第67页 |
| 4.4 结论 | 第67-69页 |
| 全文总结 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-79页 |
| 致谢 | 第79-81页 |
| 硕士期间发表的论文 | 第81-82页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第82页 |
