| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-24页 |
| ·盐酸头孢甲肟研究现状 | 第13-15页 |
| ·盐酸头孢甲肟概述 | 第13页 |
| ·盐酸头孢甲肟质量控制研究现状 | 第13-14页 |
| ·盐酸头孢甲肟含量测定 | 第13页 |
| ·盐酸头孢甲肟残留溶剂测定 | 第13-14页 |
| ·盐酸头孢甲肟高分子聚合物测定 | 第14页 |
| ·盐酸头孢甲肟的药理作用及临床应用 | 第14-15页 |
| ·硫酸异帕米星研究现状 | 第15-16页 |
| ·硫酸异帕米星概述 | 第15页 |
| ·硫酸异帕米星质量控制研究现状 | 第15-16页 |
| ·硫酸异帕米星的药理作用及临床应用 | 第16页 |
| ·药品分析中现代分析方法的进展 | 第16-22页 |
| ·液相色谱-质谱联用技术 | 第17-18页 |
| ·液相色谱-质谱联用技术简介 | 第17页 |
| ·液相色谱-质谱联用技术在药物有关物质研究中的应用 | 第17-18页 |
| ·近红外光谱技术 | 第18-20页 |
| ·近红外光谱技术简介 | 第18页 |
| ·近红外光谱定量分析模型的建立 | 第18-19页 |
| ·近红外光谱分析技术在药物质量控制中的应用 | 第19-20页 |
| ·毛细管气相色谱技术 | 第20-22页 |
| ·毛细管气相色谱技术简介 | 第20-21页 |
| ·毛细管气相色谱技术在药品残留溶剂测定中的应用 | 第21-22页 |
| ·本论文的研究目标、内容及技术路线 | 第22-24页 |
| ·提高完善盐酸头孢甲肟的质量标准 | 第22-23页 |
| ·提高完善硫酸异帕米星的质量标准 | 第23-24页 |
| 第二章 梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质 | 第24-36页 |
| ·引言 | 第24页 |
| ·仪器与试药 | 第24-25页 |
| ·仪器 | 第24页 |
| ·试药 | 第24-25页 |
| ·实验条件的选择 | 第25-26页 |
| ·流动相的选择 | 第25页 |
| ·HPLC梯度洗脱条件的选择 | 第25页 |
| ·色谱图记录时间 | 第25页 |
| ·检测波长的选择 | 第25-26页 |
| ·色谱条件 | 第26页 |
| ·有关物质测定方法 | 第26页 |
| ·方法学验证 | 第26-31页 |
| ·系统适用性试验 | 第26-27页 |
| ·方法专属性试验 | 第27-30页 |
| ·与合成中间体、副产物的分离 | 第27页 |
| ·降解产物的分离 | 第27-30页 |
| ·线性关系考察 | 第30页 |
| ·准确度试验 | 第30页 |
| ·重复性试验 | 第30-31页 |
| ·溶液的稳定性 | 第31页 |
| ·检测限 | 第31页 |
| ·耐用性 | 第31页 |
| ·样品中有关物质测定 | 第31-35页 |
| ·小结 | 第35-36页 |
| 第三章 HPLC-MS~n法分离鉴定盐酸头孢甲肟中杂质的结构 | 第36-53页 |
| ·引言 | 第36页 |
| ·仪器与试剂 | 第36-37页 |
| ·仪器 | 第36-37页 |
| ·试剂 | 第37页 |
| ·实验方法 | 第37-38页 |
| ·色谱-质谱条件 | 第37页 |
| ·色谱条件 | 第37页 |
| ·质谱条件 | 第37页 |
| ·样品溶液的配置 | 第37页 |
| ·强力破坏试验 | 第37-38页 |
| ·结果与讨论 | 第38-51页 |
| ·盐酸头孢甲肟原料中杂质的HPLC分析 | 第38页 |
| ·强力试验结果 | 第38-39页 |
| ·主要杂质结构的LC/MS~n鉴定 | 第39-42页 |
| ·头孢甲肟(M=511)及其同分异构体的结构解析 | 第42-47页 |
| ·相对分子质量为413的杂质结构解析 | 第47-48页 |
| ·相对分子质量为397的杂质结构解析 | 第48页 |
| ·相对分子质量为395的杂质结构解析 | 第48-50页 |
| ·相对分子质量为242的杂质结构解析 | 第50-51页 |
| ·相对分子质量为116的杂质结构解析 | 第51页 |
| ·氧化破坏产生的杂质结构解析 | 第51页 |
| ·小结 | 第51-53页 |
| 第四章 近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量 | 第53-60页 |
| ·引言 | 第53页 |
| ·仪器与试药 | 第53页 |
| ·仪器 | 第53页 |
| ·试药 | 第53页 |
| ·实验方法 | 第53-54页 |
| ·自制样品 | 第53-54页 |
| ·光谱测定 | 第54页 |
| ·实验结果 | 第54-58页 |
| ·注射用盐酸头孢甲肟近红外定量分析模型的建立 | 第54-56页 |
| ·近红外漫反射光谱 | 第54页 |
| ·校正集样品的选择和模型建立 | 第54-56页 |
| ·外部验证结果 | 第56页 |
| ·注射用盐酸头孢甲肟水分近红外定量分析模型的建立 | 第56-57页 |
| ·近红外定量分析模型的验证 | 第57-58页 |
| ·专属性 | 第57-58页 |
| ·仪器精密度试验 | 第58页 |
| ·准确性 | 第58页 |
| ·稳定性实验 | 第58页 |
| ·小结 | 第58-60页 |
| 第五章 HPLC-ELSD法分析硫酸异帕米星及其注射液 | 第60-73页 |
| ·引言 | 第60-61页 |
| ·仪器与试药 | 第61页 |
| ·仪器 | 第61页 |
| ·试药 | 第61页 |
| ·实验条件的选择 | 第61-63页 |
| ·色谱条件的选择 | 第61页 |
| ·三氟醋酸溶液浓度的选择 | 第61页 |
| ·流速的选择 | 第61-62页 |
| ·漂移管温度的选择 | 第62页 |
| ·色谱条件 | 第62页 |
| ·测定方法 | 第62-63页 |
| ·硫酸盐测定方法 | 第62页 |
| ·有关物质测定方法 | 第62-63页 |
| ·含量测定方法 | 第63页 |
| ·方法学验证 | 第63-69页 |
| ·系统适用性试验 | 第63-64页 |
| ·方法专属性试验 | 第64-67页 |
| ·与合成中间体、副产物的分离 | 第64-65页 |
| ·降解产物的分离 | 第65-66页 |
| ·与辅料的分离 | 第66-67页 |
| ·线性关系考察 | 第67页 |
| ·准确度试验 | 第67-68页 |
| ·有关物质测定回收率 | 第67-68页 |
| ·注射液含量测定回收率 | 第68页 |
| ·精密度试验 | 第68页 |
| ·溶液的稳定性 | 第68页 |
| ·检测限 | 第68页 |
| ·耐用性 | 第68-69页 |
| ·样品测定 | 第69-72页 |
| ·小结 | 第72-73页 |
| 第六章 毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂 | 第73-79页 |
| ·引言 | 第73页 |
| ·仪器、试剂与试药 | 第73页 |
| ·仪器与试剂 | 第73页 |
| ·试药 | 第73页 |
| ·实验条件的选择 | 第73-75页 |
| ·进样方式的选择 | 第73-74页 |
| ·色谱柱的选择 | 第74页 |
| ·柱温的选择 | 第74页 |
| ·溶解介质的选择 | 第74页 |
| ·确定的二甲基亚砜检查方法 | 第74-75页 |
| ·方法学验证 | 第75-77页 |
| ·系统适用性试验 | 第75页 |
| ·线性关系 | 第75-76页 |
| ·准确度 | 第76页 |
| ·精密度 | 第76页 |
| ·检测限 | 第76-77页 |
| ·样品测定 | 第77-78页 |
| ·小结 | 第78-79页 |
| 结论 | 第79-80页 |
| 参考文献 | 第80-87页 |
| 致谢 | 第87-88页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文情况 | 第88页 |
