摘要 | 第1-11页 |
Abstract | 第11-13页 |
第一章 绪论 | 第13-25页 |
1 引言 | 第13页 |
2 液相色谱填料分类及特点 | 第13-15页 |
·硅胶 | 第13-14页 |
·氧化钛 | 第14-15页 |
·氧化锆 | 第15页 |
3 氧化锆色谱基质填料 | 第15-20页 |
·氧化锆基质的物理化学性质 | 第15-17页 |
·氧化锆基质的化学性质 | 第17-18页 |
·氧化锆在色谱中的应用 | 第18-19页 |
·氧化锆传统制备方法 | 第19-20页 |
4 核-壳型纳米结构色谱填料的制备方法及形成机理 | 第20-22页 |
·溶胶-凝胶法 | 第20-21页 |
·逐层自组装法 | 第21-22页 |
·超临界流体干燥法 | 第22页 |
·水热法 | 第22页 |
·反胶束法 | 第22页 |
5 选题意义及研究方案 | 第22-25页 |
·选题意义 | 第22-23页 |
·研究方案 | 第23-25页 |
第二章 二氧化硅微球的制备 | 第25-37页 |
1 引言 | 第25页 |
2 实验部分 | 第25-27页 |
·主要试剂和仪器 | 第25-26页 |
·测试条件 | 第26页 |
·二氧化硅微球的制备 | 第26-27页 |
3 结果与讨论 | 第27-36页 |
·反应机理 | 第27页 |
·制备条件 | 第27-32页 |
·产物的表征与分析 | 第32-36页 |
4 小结 | 第36-37页 |
第三章 纳米自组装制备核-壳型ZrO_2/SiO_2色谱柱填料 | 第37-56页 |
第一节 锆溶胶的制备 | 第37-46页 |
1 引言 | 第37页 |
2 实验部分 | 第37-38页 |
·主要试剂和仪器 | 第37-38页 |
·锆溶胶的制备 | 第38页 |
3 结果与讨论 | 第38-46页 |
·溶胶的形成机理 | 第38-39页 |
·锆溶胶的制备条件 | 第39-42页 |
·产物的分析与表征 | 第42-46页 |
4 小结 | 第46页 |
第二节 纳米自组装制备ZrO_2/SiO_2色谱柱填料 | 第46-56页 |
1 引言 | 第46-47页 |
2 实验部分 | 第47-48页 |
·主要仪器和试剂 | 第47页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球的制备 | 第47-48页 |
3 结果与讨论 | 第48-55页 |
·反应温度对锆含量的影响 | 第48-49页 |
·陈化时间对锆含量的影响 | 第49-50页 |
·组装层数的影响 | 第50-53页 |
·搅拌方式对锆含量的影响 | 第53-54页 |
·热处理温度 | 第54页 |
·不同溶胶组装对锆含量的影响 | 第54-55页 |
4 小结 | 第55-56页 |
第四章 ZrO_2/SiO_2微球物理化学性质的研究 | 第56-67页 |
第一节 ZrO_2/SiO_2微球物理化学性质的表征 | 第56-62页 |
1 引言 | 第56页 |
2 实验部分 | 第56-57页 |
·主要仪器和试剂 | 第56页 |
·测试条件 | 第56-57页 |
3 结果与讨论 | 第57-62页 |
·热重分析 | 第57-58页 |
·红外图谱分析 | 第58-59页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球的X-射线衍射分析 | 第59页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球表面分析 | 第59-60页 |
·与其它氧化锆色谱填料比较 | 第60-61页 |
·粒径分布 | 第61-62页 |
4 小结 | 第62页 |
第二节 ZrO_2/SiO_2微球的表面酸碱度和化学稳定性的表征 | 第62-67页 |
1 引言 | 第62-63页 |
2 实验部分 | 第63-64页 |
·主要试剂和仪器 | 第63页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球表面酸碱性的测定 | 第63-64页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球稳定性研究 | 第64页 |
3 结果与讨论 | 第64-66页 |
·ZrO_2/SiO_2 微球表面的酸碱特性 | 第64-65页 |
·ZrO_2/SiO_2微球的稳定性 | 第65-66页 |
4 小结 | 第66-67页 |
第五章 ZrO_2/SiO_2固定相HPLC 性能研究 | 第67-80页 |
第一节 碳十八键合二氧化锆固定相的制备及其色谱应用 | 第67-72页 |
1 引言 | 第67页 |
2 实验部分 | 第67-68页 |
·试剂与仪器 | 第67-68页 |
·ODZ 固定相的制备 | 第68页 |
·ODZ 固定相的色谱条件 | 第68页 |
3 结果与讨论 | 第68-72页 |
·碳十八键合ZrO_2/SiO_2微球的处理过程 | 第68-69页 |
·与其它氧化锆色谱填料比较 | 第69-70页 |
·化学稳定性 | 第70页 |
·ODZ 固定相的红外光谱 | 第70-71页 |
·分析实例 | 第71-72页 |
第二节 ZrO_2/SiO_2固定相的正相色谱应用 | 第72-75页 |
1 引言 | 第72-73页 |
2 实验部分 | 第73页 |
·仪器与试剂 | 第73页 |
·色谱柱的填充 | 第73页 |
·色谱分析条件 | 第73页 |
3 分析实例 | 第73-75页 |
·碱性化合物的分离 | 第73-74页 |
·中性化合物的分离 | 第74-75页 |
第三节 手性固定相的制备及其色谱应用 | 第75-80页 |
1 引言 | 第75页 |
2 实验部分 | 第75-77页 |
·试剂与仪器 | 第75-76页 |
·ADMPC coated ZrO_2/SiO_2 CSP 手性固定相的制备 | 第76页 |
·色谱条件 | 第76-77页 |
3 结果与讨论 | 第77-78页 |
·对不同化合物的手性拆分能力 | 第77页 |
·手性四面体簇合物的拆分 | 第77-78页 |
4 本章小结 | 第78-80页 |
第六章 结论 | 第80-82页 |
参考文献 | 第82-85页 |
致谢 | 第85页 |