环丙沙星中间体2,4-二氯氟苯的合成工艺研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-9页 |
| 第1章 绪论 | 第9-17页 |
| ·引言 | 第9-13页 |
| ·氟化学的研究进展 | 第9-10页 |
| ·喹诺酮类药物的发展 | 第10-12页 |
| ·环丙沙星的发展及合成 | 第12-13页 |
| ·2,4-二氯氟苯合成路线 | 第13-17页 |
| ·2,4-二氯氟苯的理化性质 | 第13-14页 |
| ·2,4 一二氯氟苯合成路线综述 | 第14-17页 |
| 第2章 课题研究意义和研究内容 | 第17-20页 |
| ·课题研究目的和意义 | 第17-18页 |
| ·研究方法与内容 | 第18-20页 |
| 第3章 实验所用原料、试剂、仪器和分析方法 | 第20-26页 |
| ·实验原料、中间产物与试剂 | 第20-24页 |
| ·实验原料及中间产物 | 第20-21页 |
| ·实验试剂 | 第21-24页 |
| ·实验主要仪器 | 第24页 |
| ·主要分析方法 | 第24-26页 |
| 第4章 3,4-二氯硝基苯的合成 | 第26-39页 |
| ·硝化反应及混酸硝化机理 | 第26-28页 |
| ·硝化反应 | 第26页 |
| ·硝化剂的选择 | 第26-27页 |
| ·硝化加料方式的选择 | 第27-28页 |
| ·3,4-二氯硝基苯的合成实验 | 第28-30页 |
| ·硝化反应工艺流程 | 第28-29页 |
| ·实验装置图 | 第29页 |
| ·邻二氯苯的硝化实验 | 第29-30页 |
| ·产物分析检测 | 第30-33页 |
| ·色谱分析 | 第30页 |
| ·质谱分析 | 第30-32页 |
| ·红外光谱分析(KBr压片) | 第32-33页 |
| ·产物得率计算 | 第33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-38页 |
| ·硝酸比对硝化收率的影响 | 第33-34页 |
| ·混酸组成对产率的影响 | 第34-35页 |
| ·反应温度对硝化速率和产物组成的影响 | 第35-37页 |
| ·反应时间的选定 | 第37-38页 |
| ·本章小结 | 第38-39页 |
| 第5章 3-氯-4-氟硝基苯的合成 | 第39-60页 |
| ·芳香族氟化物的氟化方法 | 第39-40页 |
| ·3.4 二氯硝基苯的氟化机理 | 第40-43页 |
| ·氟化机理及氟化剂的选择 | 第40-41页 |
| ·溶剂的选择 | 第41页 |
| ·氟化钾的处理 | 第41-43页 |
| ·溶剂法合成3-氯-4-氟硝基苯的实验 | 第43-47页 |
| ·氟化反应工艺流程 | 第43页 |
| ·实验装置图 | 第43页 |
| ·合成实验方法 | 第43-44页 |
| ·结果与讨论 | 第44-47页 |
| ·相转移催化氟化法 | 第47-55页 |
| ·相转移催化剂的选择 | 第47-48页 |
| ·相转移催化氟化机理 | 第48-50页 |
| ·相转移催化氟化实验 | 第50页 |
| ·结果与讨论 | 第50-55页 |
| ·产品分析检测 | 第55-58页 |
| ·气相色谱分析 | 第55-56页 |
| ·质谱分析 | 第56-57页 |
| ·红外分析(KBr压片) | 第57页 |
| ·产品收率计算 | 第57-58页 |
| ·本章小结 | 第58-60页 |
| 第6章 2,4-二氯氟苯的合成 | 第60-71页 |
| ·氯化反应及3-氯-4-氟硝基苯的氯化机理 | 第60-61页 |
| ·3-氯-4-氟硝基苯的液相氯化实验 | 第61-63页 |
| ·液相氯化简易工艺流程 | 第61-62页 |
| ·液相氯化实验装置图 | 第62页 |
| ·液相氯化实验方法 | 第62-63页 |
| ·产品分析检测 | 第63-66页 |
| ·气相色谱分析 | 第63页 |
| ·质谱分析 | 第63-65页 |
| ·红外光谱分析 | 第65页 |
| ·产品产率计算 | 第65-66页 |
| ·结果与讨论 | 第66-69页 |
| ·反应温度对反应速率和转化率的影响 | 第66-67页 |
| ·氯气通量对反应速率和转化率的影响 | 第67页 |
| ·游离硝基[N02?]对反应的影响 | 第67-69页 |
| ·引发剂对氯化反应的影响及引发剂的选择 | 第69页 |
| ·本章小结 | 第69-71页 |
| 第7章 结论 | 第71-73页 |
| ·本论文结论 | 第71-72页 |
| ·本课题今后的工作 | 第72-73页 |
| 致谢 | 第73-74页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第74-75页 |
| 参考文献 | 第75-77页 |