| 学位论文数据集 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第14-32页 |
| 1.1 癫痫类药物介绍 | 第14-15页 |
| 1.2 (S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺的概述 | 第15-17页 |
| 1.3 (S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺合成方法 | 第17-20页 |
| 1.3.1 以吡咯烷酮为原料 | 第17-19页 |
| 1.3.2 以(S)-α-氨基丁酸为原料 | 第19页 |
| 1.3.3 以(S)-α-氨基-4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐为原料 | 第19-20页 |
| 1.4 获得光学异构体方法 | 第20-28页 |
| 1.4.1 不对称合成法 | 第20-21页 |
| 1.4.2 色谱分离法 | 第21-23页 |
| 1.4.3 萃取拆分法 | 第23页 |
| 1.4.4 天然提取法 | 第23页 |
| 1.4.5 优先结晶方法 | 第23-24页 |
| 1.4.6 形成非对映体盐结晶法 | 第24-28页 |
| 1.5 二苯醚衍生物的固体酸绿色催化硝化 | 第28-30页 |
| 1.6 实验路线设计 | 第30页 |
| 1.7 本论文的研究目的和主要任务 | 第30-32页 |
| 1.7.1 研究目的 | 第30-31页 |
| 1.7.2 本论文的主要任务 | 第31-32页 |
| 第二章 实验部分 | 第32-40页 |
| 2.1 实验药品 | 第32页 |
| 2.2 仪器设备 | 第32-33页 |
| 2.3 实验操作 | 第33-37页 |
| 2.3.1 α-氨基丁酸甲酯的合成 | 第33页 |
| 2.3.2 α-氨基丁酸甲酯盐酸盐去盐酸成酯 | 第33页 |
| 2.3.3 α-氨基丁酰胺的合成 | 第33-34页 |
| 2.3.4 α -氨基丁酰胺的化学拆分 | 第34-35页 |
| 2.3.5 (S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备 | 第35-36页 |
| 2.3.6 二苯醚类衍生物硝化产物制备 | 第36-37页 |
| 2.4 分析方法 | 第37-40页 |
| 2.4.1 旋光值的测定 | 第37页 |
| 2.4.2 熔点的测定 | 第37-38页 |
| 2.4.3 高效液相分析HPLC | 第38页 |
| 2.4.4 干燥失重测定法 | 第38-39页 |
| 2.4.5 灼烧残渣检查法 | 第39-40页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第40-56页 |
| 3.1 (S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺合成路线 | 第40页 |
| 3.2 合成条件优化 | 第40-45页 |
| 3.2.1 α-氨基丁酸甲酯的合成条件考察 | 第40-41页 |
| 3.2.2 去盐酸成酯条件考察 | 第41-42页 |
| 3.2.3 α-氨基丁酰胺的制备研究 | 第42-45页 |
| 3.3 α-氨基丁酰胺拆分条件考擦 | 第45-53页 |
| 3.3.1 拆分剂的考察 | 第45-46页 |
| 3.3.2 拆分溶剂的选择及对拆分过程的影响 | 第46-47页 |
| 3.3.3 结晶温度对拆分效果的影响 | 第47-49页 |
| 3.3.4 拆分重结晶溶剂的考察 | 第49页 |
| 3.3.5 拆分过程中单、双盐的形成及其对拆分的影响探讨 | 第49-51页 |
| 3.3.6 重结晶母液的循环套用条件下实验的稳定性 | 第51-52页 |
| 3.3.7 (S)-(+)-α-氨基丁酰胺的制备 | 第52-53页 |
| 3.3.8 L-(+)-酒石酸的回收 | 第53页 |
| 3.4 环合相转移催化剂的考察 | 第53页 |
| 3.5 固体酸绿色催化硝化反应的条件考察 | 第53-56页 |
| 3.5.1 反应温度和溶剂对反应的影响 | 第53-55页 |
| 3.5.2 固体酸循环套用条件下实验的稳定性 | 第55-56页 |
| 第四章 产品结构确认及质量测试 | 第56-62页 |
| 4.1 产品结构确认 | 第56-59页 |
| 4.1.1 立体构型的确证 | 第56页 |
| 4.1.2 化学结构确认 | 第56-59页 |
| 4.2 产品质量测试 | 第59-60页 |
| 4.3 产品的质量标准的制定 | 第60-62页 |
| 结论 | 第62-64页 |
| 参考文献 | 第64-66页 |
| 附图 | 第66-80页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第80-82页 |
| 致谢 | 第82-84页 |
| 作者及导师简介 | 第84-85页 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第85-86页 |
