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地夫可特生产的关键中间体合成工艺优化

摘要第3-4页
ABSTRACT第4页
第一章 引言第7-23页
    1.1 肾上腺皮质激素第7页
    1.2 糖皮质激素第7-17页
        1.2.1 糖皮质激素的骨架结构第8页
        1.2.2 分类第8-13页
        1.2.3 生理、药理作用第13页
        1.2.4 糖皮质激素治疗机制新认知第13-16页
        1.2.5 总结第16-17页
    1.3 糖皮质激素原料药国内生产现状第17-19页
        1.3.1 行业竞争格局第17页
        1.3.2 原料来源第17-19页
    1.4 地夫可特的介绍第19-21页
        1.4.1 药代动力学第19-20页
        1.4.2 适应症第20页
        1.4.3 使用剂量第20页
        1.4.4 不良反应第20-21页
        1.4.5 市场情况第21页
    1.5 本课题的研究目的和意义第21-23页
第二章 地夫可特合成工艺研究第23-28页
第三章 实验内容第28-37页
    3.1 主要设备及分析仪器第28页
    3.2 主要原料和试剂第28-29页
    3.3 合成实验步骤第29-32页
        3.3.1 16α,17α-环氧-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(IV)的合成第29页
        3.3.2 16α,17α-环氧-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮 20-乙氧羰基腙(V)的合成第29-30页
        3.3.3 16α-羟基-17α-氨基-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮20乙氧羰基腙(VI)的合成第30页
        3.3.4 [17α,16α-d]-噁唑啉-2’-甲基-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(II)的合成第30页
        3.3.5 [17α,16α-d]-噁唑啉-2’-甲基-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮21醋酸酯(IX)的合成第30-31页
        3.3.6 9α-溴-11β-羟基-[17α,16α-d]-噁唑啉-2’-甲基-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮21醋酸酯(IX)的合成第31页
        3.3.7 地夫可特(I)的合成第31-32页
    3.4 分析方法第32-37页
        3.4.1 性状第32页
        3.4.2 鉴别(IR)第32页
        3.4.3 熔点第32页
        3.4.4 比旋度第32-33页
        3.4.5 干燥失重第33页
        3.4.6 炽灼残渣第33页
        3.4.7 重金属第33页
        3.4.8 有关物质(HPLC)第33-34页
        3.4.9 含量(HPLC)第34-35页
        3.4.10 残留溶剂(甲醇、二氯甲烷)第35-37页
第四章 结果与讨论第37-45页
    4.1 16α,17α-环氧-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(IV)的制备讨论第37-39页
    4.2 16α,17α-环氧-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮 20-乙氧羰基腙(V)的制备讨论第39-40页
    4.3 [17α,16α-d]-噁唑啉-2’-甲基-孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮21醋酸酯(IX)的制备讨论第40-42页
    4.4 地夫可特(I)的制备讨论第42-45页
第五章 结论第45-46页
    5.1 本文工作回顾第45页
    5.2 成果及意义第45页
    5.3 存在的问题及进一步的工作第45-46页
参考文献第46-50页
附件:谱图第50-62页
致谢第62-63页
作者攻读学位期间发表的论文第63-65页

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