| 摘要 | 第1-9页 |
| ABSTRACT | 第9-22页 |
| 第一章 绪论 | 第22-60页 |
| ·Lyocell纤维生产工艺概述 | 第22-33页 |
| ·Lyocell纤维 | 第22-23页 |
| ·NMMO的结构性能及其对纤维素的溶解 | 第23-31页 |
| ·NMMO的结构及一般性质 | 第23-27页 |
| ·NMMO的水合形式 | 第27-28页 |
| ·作为纤维素溶剂的NMMO | 第28-30页 |
| ·纤维素在NMMO中的溶解及存在状态 | 第30-31页 |
| ·Lyocell纤维的生产发展现状 | 第31-32页 |
| ·Lyocell工艺概述 | 第32-33页 |
| ·Lyocell纤维生产过程中的负反应及其产物表征方法研究进展 | 第33-43页 |
| ·降解反应的研究进程 | 第34-35页 |
| ·负反应机理简述 | 第35-36页 |
| ·Lyocell体系中负反应产生的负效应 | 第36-38页 |
| ·NMMO及其降解产物的分析手段研究进展 | 第38-43页 |
| ·传统方法分析NMMO | 第38-39页 |
| ·化学测定 | 第38-39页 |
| ·物理滴定 | 第39页 |
| ·NMMO及其主要降解产物NMM和M的仪器测定方法 | 第39-42页 |
| ·高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC) | 第40页 |
| ·高效毛细管电泳(High Performance Capillary Electrophoresis,简称HPCE) | 第40-42页 |
| ·核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR) | 第42页 |
| ·其它降解产物的测定 | 第42-43页 |
| ·低分子量的物质 | 第42页 |
| ·带色物质 | 第42-43页 |
| ·NMMO溶剂回收工艺研究进展 | 第43-46页 |
| ·过滤法 | 第44-45页 |
| ·吸附法 | 第45页 |
| ·氧化法 | 第45页 |
| ·离子交换法 | 第45-46页 |
| ·本论文对建立溶剂回收体系的思考 | 第46-47页 |
| ·本论文的研究目的和主要内容 | 第47-49页 |
| 参考文献 | 第49-60页 |
| 第二章 纤维素/NMMO/H_2O体系的降解与稳定 | 第60-88页 |
| ·引言 | 第60页 |
| ·NMMO·H_2O/纤维素体系的降解与降解机理简介 | 第60-64页 |
| ·NMMO的降解—均裂与异裂过程 | 第60-63页 |
| ·NMMO的均裂反应 | 第61-62页 |
| ·NMMO的异裂反应 | 第62-63页 |
| ·NMMO作用下纤维素的降解 | 第63-64页 |
| ·NMMO均裂下与纤维素的作用 | 第63页 |
| ·NMMO异裂下与纤维素的作用 | 第63-64页 |
| ·实验部分 | 第64-65页 |
| ·原材料与试剂 | 第64页 |
| ·纤维素浆粕的平均聚合度测定 | 第64页 |
| ·热失重分析(TGA和DTG) | 第64-65页 |
| ·差式扫描量热法(DSC) | 第65页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系的粘度测定 | 第65页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系的吸光度测定 | 第65页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系中的NMMO的量的测定 | 第65页 |
| ·结果与讨论 | 第65-83页 |
| ·不同因素对NMMO/纤维素体系降解的影响 | 第65-69页 |
| ·pH值对NMMO降解的影响 | 第65-66页 |
| ·溶解温度对NMMO降解的影响 | 第66-67页 |
| ·保温放置时间对NMMO降解的影响 | 第67-68页 |
| ·保温放置时间对纤维素聚合度的影响 | 第68-69页 |
| ·NMMO/纤维素体系中金属离子的影响及其作用机理 | 第69-75页 |
| ·不同金属离子对NMMO/纤维素体系中NMMO的降解影响 | 第69-70页 |
| ·不同金属离子对溶液粘度和纤维素DP的影响 | 第70-72页 |
| ·金属离子对体系热稳定性的影响 | 第72-75页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系的稳定 | 第75-78页 |
| ·抗氧剂种类对纤维聚合度的影响及其抗氧机理的初步探讨 | 第75-77页 |
| ·抗氧剂的量对纤维素聚合度的影响 | 第77-78页 |
| ·过量酸和过量的金属对NMMO/纤维素体系的热稳定性的影响 | 第78-80页 |
| ·碱和抗氧剂结合使用对NMMO/纤维素体系作用 | 第80-83页 |
| ·NMMO/纤维素体系中抗氧剂/碱结合使用对纤维素降解的影响 | 第80页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系中碱对纤维素降解的影响 | 第80-81页 |
| ·纤维素/NMMO/H_2O体系中抗氧剂/碱结合使用对体系热稳定性的影响 | 第81-83页 |
| ·本章小结 | 第83-85页 |
| 参考文献 | 第85-88页 |
| 第三章 高效液相色谱法(HPLC)同时测定N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO),N-甲基吗啉(NMM)和吗啉(M)的含量 | 第88-107页 |
| ·引言 | 第88-91页 |
| ·Lyocell纤维生产中,溶剂为NMMO,NMMO的主要降解产物是NMM和M | 第88页 |
| ·NMMO,NMM和M的量的检测方法的的基本介绍 | 第88-90页 |
| ·传统的方法分析NMMO | 第88-89页 |
| ·化学测定方法确定溶液中NMMO含量的方法 | 第88页 |
| ·滴定法确定溶液中NMMO含量的方法 | 第88页 |
| ·电导法确定溶液中NMMO含量的方法 | 第88页 |
| ·物理测定方法确定溶液中NMMO含量的方法 | 第88-89页 |
| ·折射法确定溶液中NMMO含量的方法 | 第89页 |
| ·NMMO仪器测定方法 | 第89页 |
| ·NMMO主要降解产物NMM和M的检测 | 第89页 |
| ·同时测定NMMO,NMM和M | 第89-90页 |
| ·高效液相色谱的介绍 | 第90-91页 |
| ·高效液相色谱分析方法 | 第90页 |
| ·高效液相色谱基本技术原理 | 第90-91页 |
| ·高效液相色谱法在分析领域的应用 | 第91页 |
| ·实验部分 | 第91-92页 |
| ·实验仪器 | 第91页 |
| ·药品与试剂 | 第91-92页 |
| ·实验方法 | 第92页 |
| ·溶液的配制 | 第92页 |
| ·结果和讨论 | 第92-104页 |
| ·固定相的选择 | 第92-94页 |
| ·紫外检测波长的选择 | 第94-96页 |
| ·反相液相色谱中流动相的选择 | 第96-97页 |
| ·反相液相色谱中缓冲液的PH值的选择 | 第97-100页 |
| ·流动相的优化及色谱条件的确定 | 第100-101页 |
| ·分析物NMMO,NMM,M的线性关系与检出限 | 第101-102页 |
| ·NMMO,NMM,M的日内、日间精密度的测定 | 第102-103页 |
| ·NMMO,NMM,M的回收率试验 | 第103-104页 |
| ·本章结论 | 第104-105页 |
| 参考文献 | 第105-107页 |
| 第四章 凝固浴中的悬浮粒子的结构,大小分析和凝固浴水质的不同对纤维的部分性能的影响 | 第107-118页 |
| ·引言 | 第107-108页 |
| ·实验部分 | 第108-109页 |
| ·实验材料 | 第108页 |
| ·实验仪器和方法 | 第108-109页 |
| ·纺丝设备 | 第108页 |
| ·纤维素浆液的粘度测定 | 第108页 |
| ·纤维的主要力学性能的测定 | 第108页 |
| ·纤维的白度测定 | 第108-109页 |
| ·悬浮粒子的结构测定 | 第109页 |
| ·悬浮粒子的粒度测量 | 第109页 |
| ·结果与讨论 | 第109-116页 |
| ·不同的水对纤维的性能的影响 | 第109-110页 |
| ·凝固浴中的悬浮粒子的结构分析 | 第110-111页 |
| ·凝固浴中的粒子的大小分析 | 第111-113页 |
| ·絮凝剂对凝固浴中的粒子的大小的影响 | 第113-116页 |
| ·本章总结 | 第116-117页 |
| 参考文献 | 第117-118页 |
| 第五章 ZrO_2陶瓷膜的制备及其在Lyocell纤维的凝固浴回收中的应用 | 第118-139页 |
| ·ZrO_2陶瓷膜简介 | 第118页 |
| ·ZrO_2陶瓷膜的制备机理 | 第118-121页 |
| ·错流过滤 | 第118-119页 |
| ·膜污染模型 | 第119-121页 |
| ·ZrO_2陶瓷膜的制备 | 第121-132页 |
| ·实验设备、实验方法及数据处理方法 | 第121-124页 |
| ·实验设备 | 第121-122页 |
| ·实验方法 | 第122-123页 |
| ·数据的处理方法 | 第123-124页 |
| ·结果和讨论 | 第124-132页 |
| ·涂膜液浓度对涂膜过程的影响 | 第124-129页 |
| ·粉体粒径对涂膜的影响 | 第129-130页 |
| ·压力对ZrO_2陶瓷膜制备的影响 | 第130-131页 |
| ·错流速度对ZrO_2陶瓷膜制备的影响 | 第131-132页 |
| ·ZrO_2陶瓷膜的烧结 | 第132页 |
| ·ZrO_2陶瓷膜在Lyocell纤维凝固浴回收中的应用 | 第132-136页 |
| ·凝固浴回收液预处理—粗滤 | 第132页 |
| ·不同陶瓷膜处理后凝固浴回收液中颗粒粒径的变化 | 第132-134页 |
| ·不同陶瓷膜不同压力条件下处理回收液的通量 | 第134-135页 |
| ·处理压力的选择 | 第135-136页 |
| ·本章结论 | 第136-137页 |
| 参考文献 | 第137-139页 |
| 第六章 离子交换树脂法纯化和回收溶剂NMMO | 第139-163页 |
| ·引言 | 第139页 |
| ·离子交换树脂法纯化回收Lyocell纤维纺丝溶剂的理论 | 第139-141页 |
| ·离子交换树脂简介 | 第139-140页 |
| ·离子交换树脂的分类 | 第139-140页 |
| ·离子交换树脂的功能 | 第140页 |
| ·离子交换及吸附机理 | 第140-141页 |
| ·脱色 | 第140-141页 |
| ·对NMMO、NMM、M的选择吸附 | 第141页 |
| ·对铁、铜等金属离子的交换吸附 | 第141页 |
| ·实验部分 | 第141-147页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第141-142页 |
| ·实验试剂 | 第141-142页 |
| ·实验仪器 | 第142页 |
| ·实验方法 | 第142-147页 |
| ·脱色实验 | 第142-143页 |
| ·对NMMO、NMM、M的吸附实验 | 第143-144页 |
| ·对铁铜离子的交换吸附实验 | 第144-146页 |
| ·AA-670型原子吸收光谱仪来定量铁、铜离子的方法原理 | 第144-145页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第145-146页 |
| ·铁的标准曲线的绘制 | 第145页 |
| ·铜的标准曲线的绘制 | 第145-146页 |
| ·树脂的疲劳性实验 | 第146-147页 |
| ·生产实际中对金属离子和对NMMO、NMM、M的交换吸附实验 | 第147页 |
| ·纺丝验证实验 | 第147页 |
| ·实验结果及讨论 | 第147-161页 |
| ·脱色实验 | 第147-151页 |
| ·NMMO溶液的最大吸收波长的确定 | 第147-149页 |
| ·阴阳离子树脂脱色性能的探索 | 第149-151页 |
| ·对NMMO、NMM、M的吸附性能探索 | 第151-156页 |
| ·不同树脂对NMMO、NMM、M的静态吸附 | 第151-153页 |
| ·动态实验中树脂对NMMO、NMM、M的选择吸附 | 第153-156页 |
| ·对金属离子的交换吸附性能探索 | 第156-158页 |
| ·对铁离子的交换吸附实验 | 第157-158页 |
| ·对铜离子的交换吸附实验 | 第158页 |
| ·树脂的疲劳性实验 | 第158-159页 |
| ·阳离子树脂Y树脂对金属离子和对NMMO、NMM、M的交换吸附 | 第159-160页 |
| ·纺丝验证实验 | 第160-161页 |
| ·本章结论 | 第161-162页 |
| 参考文献 | 第162-163页 |
| 第七章 氧化法纯化回收LYOCELL纤维纺丝溶剂NMMO的研究 | 第163-179页 |
| ·引言 | 第163页 |
| ·氧化法纯化回收纺丝溶剂溶液的理论 | 第163-165页 |
| ·氧化法纯化回收溶液的机理 | 第163页 |
| ·氧化法采用的氧化剂 | 第163-164页 |
| ·氧化剂的选择 | 第163页 |
| ·过氧化氢(H_2O_2)简介 | 第163-164页 |
| ·氧化法的操作 | 第164-165页 |
| ·氧化实验 | 第165-177页 |
| ·实验目的 | 第165页 |
| ·仪器分析和试剂 | 第165-166页 |
| ·氧化脱色和NMM氧化成NMMO的实验方法 | 第166页 |
| ·结果与讨论 | 第166-177页 |
| ·氧化脱色实验的影响因素以及氧化脱色工艺的优选 | 第166-173页 |
| ·NMM氧化成NMMO不同影响因素的分析以及最佳氧化工艺的选择 | 第173-177页 |
| ·本章结论 | 第177-178页 |
| 参考文献 | 第178-179页 |
| 第八章 全文总结 | 第179-183页 |
| 攻读博士学位期间发表及待发表的论文 | 第183-184页 |
| 致谢 | 第184页 |
