| 第一章 荧光标记及其在高效液相色谱中的应用进展 | 第1-32页 |
| 1 引言 | 第14-15页 |
| 2 研究现状 | 第15-30页 |
| ·荧光标记(荧光衍生化) | 第15-26页 |
| ·荧光现象 | 第15页 |
| ·荧光原理 | 第15-16页 |
| ·影响荧光强度的因素 | 第16-18页 |
| ·荧光量子效率 | 第18-19页 |
| ·荧光标记 | 第19-20页 |
| ·化学衍生法 | 第20页 |
| ·常用荧光标记试剂 | 第20-26页 |
| ·高效液相色谱 | 第26-30页 |
| ·高效液相色谱的发展 | 第26-28页 |
| ·高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的发展 | 第28页 |
| ·荧光标记在高效液相色谱中的应用 | 第28-30页 |
| 3 选题思想和主要研究内容 | 第30-32页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计合成与表征 | 第32-47页 |
| 1 引言 | 第32页 |
| 2 吖啶酮类荧光标记试剂的合成及表征 | 第32-35页 |
| ·合成反应概况图 | 第32-33页 |
| ·试剂 | 第33页 |
| ·仪器 | 第33页 |
| ·吖啶酮的合成 | 第33-34页 |
| ·2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)的合成与表征 | 第34页 |
| ·吖啶酮-9-羟乙基的合成与表征 | 第34页 |
| ·吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)的合成与表征 | 第34-35页 |
| 3 菲并咪唑类荧光标记试剂的合成及表征 | 第35-37页 |
| ·合成反应概况图 | 第35-36页 |
| ·试剂 | 第36页 |
| ·仪器 | 第36页 |
| ·2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲的合成 | 第36页 |
| ·2-(2-苯基-1-氢-菲[9，10-d]咪唑-乙酸(PPIA)的合成与表征 | 第36-37页 |
| ·1-(2-羟乙基)-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲的合成 | 第37页 |
| ·1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲(TSPP)的合成与表征 | 第37页 |
| 4 1.2-苯并-3.4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)的合成与表征 | 第37-39页 |
| ·合成反应概况图 | 第37-38页 |
| ·试剂 | 第38页 |
| ·仪器 | 第38页 |
| ·1，2-苯并-3，4-二氢咔唑的合成 | 第38页 |
| ·1，2-苯并-3，4-二氢-咔唑-9-羟乙基(BDCE-OH)的合成与表征 | 第38-39页 |
| ·BCEOC的合成与表征 | 第39页 |
| 5 荧光光谱性质及紫外光谱性质对比 | 第39-40页 |
| 6 TSPP的晶体结构表征 | 第40-46页 |
| 7 小结 | 第46-47页 |
| 第三章 两种荧光标记试剂AETS和TSPP用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析 | 第47-77页 |
| 第一节 吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)用于脂肪酸的柱前衍生化高效液相色谱-质谱分析 | 第48-57页 |
| 1 实验部分 | 第48-50页 |
| ·仪器与试剂 | 第48页 |
| ·实验方法 | 第48-50页 |
| ·标准溶液的配制 | 第48页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第48-49页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第49页 |
| ·土壤、苔藓、肋柱花、川西獐牙菜中游离脂肪酸的提取 | 第49-50页 |
| 2 结果与讨论 | 第50-53页 |
| ·吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯的稳定性 | 第50页 |
| ·衍生条件的优化 | 第50-51页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第51-52页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第52-53页 |
| ·重现性 | 第53页 |
| 3 应用 | 第53-56页 |
| ·回收率 | 第53页 |
| ·实际样品测定 | 第53-56页 |
| 4 小结 | 第56-57页 |
| 第二节 1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲(TSPP)用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析 | 第57-70页 |
| 1 实验部分 | 第57-59页 |
| ·仪器与试剂 | 第57页 |
| ·实验方法 | 第57-59页 |
| ·标准溶液的配制 | 第57页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第57-58页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第58页 |
| ·土壤、苔藓、麻花艽、秦艽、深海鱼油中脂肪酸的提取 | 第58-59页 |
| 2 结果与讨论 | 第59-66页 |
| ·环境因素对TSPP-C_8衍生物荧光强度和荧光光谱的影响 | 第59-62页 |
| ·溶剂极性对荧光光谱的影响 | 第59-60页 |
| ·温度对荧光光谱的影响 | 第60-61页 |
| ·卤素离子对荧光光谱的影响 | 第61页 |
| ·重金属离子对荧光光谱的影响 | 第61-62页 |
| ·1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲的稳定性 | 第62页 |
| ·质谱离子化效率对比 | 第62页 |
| ·衍生条件的优化 | 第62-63页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第63-64页 |
| ·稳定性 | 第64页 |
| ·重现性、线性回归方程及检测限 | 第64-66页 |
| 3 应用 | 第66-69页 |
| ·回收率 | 第66页 |
| ·实际样品测定 | 第66-69页 |
| 4 小结 | 第69-70页 |
| 第三节 1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4，5-f]9，10-菲(TSPP)用于长链脂肪酸(C_(20)-C_(30))的分析 | 第70-77页 |
| 1 实验部分 | 第70-71页 |
| ·仪器与试剂 | 第70页 |
| ·实验方法 | 第70-71页 |
| ·标准溶液的配制 | 第70页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第70页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第70-71页 |
| ·土壤、苔藓中脂肪酸的提取 | 第71页 |
| 2 结果与讨论 | 第71-73页 |
| ·衍生条件的优化 | 第71页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第71页 |
| ·稳定性 | 第71-72页 |
| ·重现性、线性回归方程及检测限 | 第72-73页 |
| ·TSPP与9-(2-羟乙基)-咔唑(HEC)衍生脂肪酸灵敏度的对比 | 第73页 |
| 3 应用 | 第73-75页 |
| ·回收率 | 第73页 |
| ·实际样品测定 | 第73-75页 |
| 4 小结 | 第75-77页 |
| 第四章 两种荧光标记试剂AAA和PPIA用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析 | 第77-92页 |
| 第一节 2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析 | 第78-83页 |
| 1 实验部分 | 第78-79页 |
| ·仪器与试剂 | 第78页 |
| ·标准溶液的配制 | 第78页 |
| ·脂肪胺的衍生化 | 第78页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第78-79页 |
| ·土壤中脂肪胺的提取 | 第79页 |
| 2 结果与讨论 | 第79-82页 |
| ·衍生条件的优化 | 第79页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第79-81页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第81页 |
| ·重现性 | 第81-82页 |
| 3 应用 | 第82页 |
| ·回收率 | 第82页 |
| ·土壤中脂肪胺的测定 | 第82页 |
| 4 小结 | 第82-83页 |
| 第二节 荧光标记试剂2-(2-苯基-菲[9，10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析 | 第83-92页 |
| 1 实验部分 | 第83-84页 |
| ·仪器与试剂 | 第83页 |
| ·实验方法 | 第83-84页 |
| ·标准溶液的配制 | 第83页 |
| ·脂肪胺的衍生化 | 第83页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第83-84页 |
| ·造纸厂废水、大鼠端脑、酸奶中脂肪胺的提取 | 第84页 |
| 2 结果与讨论 | 第84-89页 |
| ·2-(2-苯基-菲[9，10-d]咪唑)-乙酸的稳定性 | 第84页 |
| ·衍生反应机理及质谱解析 | 第84-86页 |
| ·衍生条件的优化 | 第86-87页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第87-88页 |
| ·稳定性 | 第88页 |
| ·重现性、线性回归方程及检测限 | 第88页 |
| ·PPIA与FMOC-Cl荧光灵敏度的对比 | 第88-89页 |
| 3 应用 | 第89-91页 |
| ·回收率 | 第89页 |
| ·实际样品中脂肪胺的测定 | 第89-91页 |
| 4 小结 | 第91-92页 |
| 第五章 荧光标记试剂BCEOC用于氨基酸和神经递质的高效液相色谱-质谱分析 | 第92-109页 |
| 第一节 1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)用于氨基酸的高效液相色谱-质谱分析 | 第94-102页 |
| 1 实验部分 | 第94-96页 |
| ·仪器与试剂 | 第94页 |
| ·实验方法 | 第94-96页 |
| ·标准溶液的配制 | 第94页 |
| ·标准品的衍生 | 第94页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第94-95页 |
| ·大鼠血浆中氨基酸的提取 | 第95-96页 |
| ·麻花艽和秦艽中氨基酸的提取 | 第96页 |
| 2 结果与讨论 | 第96-99页 |
| ·衍生条件及分离条件的优化 | 第96页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第96-98页 |
| ·线性回归方程、检测限及重现性实验 | 第98-99页 |
| 3 应用 | 第99-101页 |
| ·回收率 | 第99页 |
| ·大鼠血浆、麻花艽、秦艽中氨基酸的色谱分析 | 第99-101页 |
| 4 小结 | 第101-102页 |
| 第二节 1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)用于神经递质的高效液相色谱-质谱分析 | 第102-109页 |
| 1 实验部分 | 第102-104页 |
| ·仪器与试剂 | 第102页 |
| ·实验方法 | 第102-104页 |
| ·标准溶液的配制 | 第102页 |
| ·标准品的衍生 | 第102-103页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第103页 |
| ·大鼠端脑组织中神经递质的提取 | 第103-104页 |
| 2 结果与讨论 | 第104-107页 |
| ·衍生条件及色谱分离条件的优化 | 第104页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第104-106页 |
| ·稳定性 | 第106页 |
| ·重现性、线性回归方程及检测限 | 第106-107页 |
| 3 应用 | 第107-108页 |
| ·回收率 | 第107页 |
| ·实际样品测定 | 第107-108页 |
| 4 小结 | 第108-109页 |
| 参考文献 | 第109-115页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第115-118页 |
| 致谢 | 第118页 |
