| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第8-20页 |
| ·研究背景 | 第8-9页 |
| ·苯氨基甲酸甲酯(MPC)的清洁合成研究进展 | 第9-16页 |
| ·苯氨基甲酸甲酯的性质 | 第9-10页 |
| ·硝基苯还原羰基化法 | 第10-11页 |
| ·Hofmann重排法 | 第11页 |
| ·苯胺氧化羰基化法 | 第11-12页 |
| ·氨基甲酸酯法 | 第12页 |
| ·苯基脲醇解法 | 第12-13页 |
| ·碳酸二甲酯胺解法 | 第13-14页 |
| ·二苯基脲醇解法 | 第14页 |
| ·苯胺与尿素、甲醇的一步法 | 第14-15页 |
| ·碳酸二甲酯法和二苯基脲法的耦合法(简称反应耦合法) | 第15-16页 |
| ·反应耦合法的研究现状 | 第16-18页 |
| ·原料的简介 | 第16-17页 |
| ·高压条件下反应耦合法 | 第17-18页 |
| ·常压条件下反应耦合法 | 第18页 |
| ·本论文的主要研究目标和内容 | 第18-20页 |
| 第二章 催化剂的制备、筛选及研究方法 | 第20-29页 |
| ·实验装置 | 第20页 |
| ·仪器与药品 | 第20-23页 |
| ·实验仪器 | 第20-21页 |
| ·主要原料和试剂 | 第21-22页 |
| ·催化剂的制备 | 第22-23页 |
| ·实验过程 | 第23-27页 |
| ·色谱分析方法的建立 | 第23-26页 |
| ·MPC合成原理 | 第26页 |
| ·实验方法 | 第26-27页 |
| ·分析方法 | 第27页 |
| ·转化率、选择性、收率的计算公式 | 第27页 |
| ·结果与讨论 | 第27-29页 |
| ·催化剂的催化活性考察 | 第27-28页 |
| ·本章结论 | 第28-29页 |
| 第三章 催化合成苯氨基甲酸甲酯 | 第29-51页 |
| ·前言 | 第29页 |
| ·材料与方法 | 第29-30页 |
| ·主要原料和试剂 | 第29页 |
| ·实验方法 | 第29页 |
| ·催化剂的表征方法 | 第29-30页 |
| ·结果与讨论 | 第30-38页 |
| ·置换气体次数对反应结果的影响 | 第30页 |
| ·初始压力对催化合成MPC的影响 | 第30-31页 |
| ·反应温度对催化合成MPC的影响 | 第31-32页 |
| ·反应时间对催化合成MPC的影响 | 第32-33页 |
| ·原料配比对催化合成MPC的影响 | 第33-34页 |
| ·催化剂用量对催化合成MPC的影响 | 第34-35页 |
| ·反应体系中水对催化合成MPC的影响 | 第35页 |
| ·催化剂循环对催化合成MPC的影响 | 第35-36页 |
| ·反应液中催化剂的分离 | 第36-38页 |
| ·产品MPC的鉴定 | 第38-40页 |
| ·MPC分离与提纯 | 第40-41页 |
| ·MPC在DMC中溶解测定 | 第40-41页 |
| ·MPC的分离装置 | 第41页 |
| ·反应前后的催化剂的表征 | 第41-46页 |
| ·SEM分析 | 第41-42页 |
| ·FT-IR分析 | 第42-43页 |
| ·XRD分析 | 第43页 |
| ·催化剂的TGA-DSC分析 | 第43-45页 |
| ·催化剂的液体H-NMR分析 | 第45页 |
| ·催化剂的固体NMR分析 | 第45-46页 |
| ·MPC的TGA/DSC分析 | 第46-47页 |
| ·GC-MS用的分析副反应及副产物 | 第47-49页 |
| ·反应机理探索 | 第49-50页 |
| ·本章小结 | 第50-51页 |
| 第四章 苯氨基甲酸甲酯百吨级扩试试验 | 第51-56页 |
| ·主要原料和试剂 | 第51页 |
| ·实验仪器 | 第51页 |
| ·实验流程图 | 第51-52页 |
| ·分析方法 | 第52页 |
| ·色谱工作条件 | 第52页 |
| ·色谱的定量分析 | 第52页 |
| ·合成MPC实验方法 | 第52页 |
| ·实验结果与分析 | 第52-55页 |
| ·高效液相色谱分析 | 第52-54页 |
| ·结果与讨论 | 第54-55页 |
| ·催化剂回收情况及流失性的考察 | 第55页 |
| ·本章小节 | 第55-56页 |
| 第五章 结论 | 第56-57页 |
| 参考文献 | 第57-62页 |
| 致谢 | 第62-63页 |
| 个人简历及发表的论文 | 第63页 |