TS-1分子筛成型催化剂的制备、表征及其催化环己酮氨肟化反应
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 文献综述 | 第10-24页 |
| 1.1 己内酰胺概述 | 第10-11页 |
| 1.2 环己酮肟工业生产路线 | 第11-13页 |
| 1.2.1 羟胺法 | 第11-12页 |
| 1.2.2 氨肟化法 | 第12页 |
| 1.2.3 生产流程的比较 | 第12-13页 |
| 1.3 钛硅分子筛研究进展 | 第13-15页 |
| 1.4 催化剂成型 | 第15-19页 |
| 1.4.1 成型目的 | 第15-16页 |
| 1.4.2 常见成型方法 | 第16-17页 |
| 1.4.3 催化剂成型的主要考察因素 | 第17-19页 |
| 1.5 TS-1固载化 | 第19-23页 |
| 1.5.1 TS-1原位晶化 | 第20页 |
| 1.5.2 TS-1成型 | 第20-22页 |
| 1.5.3 载体、助剂、添加剂等的选择 | 第22-23页 |
| 1.6 课题研究目的和意义 | 第23-24页 |
| 第2章 TS-1催化剂成型实验 | 第24-33页 |
| 2.1 引言 | 第24页 |
| 2.2 实验部分 | 第24-26页 |
| 2.2.1 实验试剂和仪器、设备 | 第24-25页 |
| 2.2.2 TS-1成型催化剂的制备 | 第25-26页 |
| 2.2.3 烧结 | 第26页 |
| 2.3 催化剂表征方法 | 第26-27页 |
| 2.3.1 FT-IR表征 | 第26-27页 |
| 2.3.2 XRD表征 | 第27页 |
| 2.3.3 N_2物理吸附-脱附表征 | 第27页 |
| 2.3.4 粒度分析 | 第27页 |
| 2.3.5 元素分析 | 第27页 |
| 2.4 挤条成型催化剂表征结果分析 | 第27-30页 |
| 2.4.1 挤条成型IR谱图 | 第27-28页 |
| 2.4.2 挤条成型催化剂和原粉的XRD谱图 | 第28-29页 |
| 2.4.3 挤条成型催化剂的BET | 第29-30页 |
| 2.5 喷雾成型催化剂表征结果分析 | 第30-32页 |
| 2.5.1 喷雾成型的IR谱图 | 第30页 |
| 2.5.2 喷雾成型的XRD谱图 | 第30-31页 |
| 2.5.3 喷雾成型的BET | 第31页 |
| 2.5.4 粒度分布图 | 第31-32页 |
| 2.6 本章小结 | 第32-33页 |
| 第3章 挤条成型TS-1催化环己酮氨肟化研究 | 第33-45页 |
| 3.1 引言 | 第33页 |
| 3.2 实验部分 | 第33-35页 |
| 3.2.1 实验试剂和仪器、设备 | 第33-34页 |
| 3.2.2 实验过程 | 第34页 |
| 3.2.3 分析方法 | 第34-35页 |
| 3.3 以强度为评价指标分析 | 第35-39页 |
| 3.3.1 单因素实验 | 第35-37页 |
| 3.3.2 正交实验 | 第37-39页 |
| 3.4 以收率为评价指标的分析 | 第39-42页 |
| 3.4.1 单因素实验 | 第39-40页 |
| 3.4.2 正交实验 | 第40-42页 |
| 3.5 综合评价指标分析 | 第42-43页 |
| 3.5.1 单因素分析 | 第42-43页 |
| 3.5.2 极差分析 | 第43页 |
| 3.5.3 方差分析 | 第43页 |
| 3.6 验证实验 | 第43-44页 |
| 3.7 本章小结 | 第44-45页 |
| 第4章 喷雾成型TS-1催化环己酮氨肟化研究 | 第45-49页 |
| 4.1 引言 | 第45页 |
| 4.2 单因素实验 | 第45-46页 |
| 4.2.1 硅溶胶含量 | 第45页 |
| 4.2.2.烧成温度 | 第45-46页 |
| 4.2.3.保温时间 | 第46页 |
| 4.2.4 气氛 | 第46页 |
| 4.3 正交实验L_4(2~3) | 第46-48页 |
| 4.3.1 极差分析 | 第47页 |
| 4.3.2 方差分析 | 第47-48页 |
| 4.4 本章小结 | 第48-49页 |
| 第5章 成型催化剂连续化实验 | 第49-56页 |
| 5.1 引言 | 第49页 |
| 5.2 连续化实验 | 第49-51页 |
| 5.2.1 连续化评价所用成型催化剂的选取 | 第49-50页 |
| 5.2.2 成型催化剂连续化评价实验 | 第50页 |
| 5.2.3 连续化评价结果 | 第50-51页 |
| 5.3 成型催化剂反应前后表征分析 | 第51-55页 |
| 5.3.1 失活前后的粒度分布 | 第51-52页 |
| 5.3.2 失活前后的IR谱图 | 第52页 |
| 5.3.3 失活前后的BET | 第52页 |
| 5.3.4 失活前后的XRD | 第52-53页 |
| 5.3.5 失活前后的气相色谱谱图 | 第53-54页 |
| 5.3.6 成型催化剂失活前后的ICP | 第54-55页 |
| 5.3.7 失活原因分析 | 第55页 |
| 5.4 本章小结 | 第55-56页 |
| 结论与展望 | 第56-58页 |
| 参考文献 | 第58-61页 |
| 致谢 | 第61-62页 |
| 附录:攻读学位期间的研究成果 | 第62页 |
