| 摘要 | 第3-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 目录 | 第6-9页 |
| 第一部分 | 第9-54页 |
| 第一章 杂多酸催化剂的研究进展 | 第9-25页 |
| 1.1 引言 | 第9页 |
| 1.2 杂多酸的发展历史及研究现状 | 第9-11页 |
| 1.3 大阳离子杂多酸盐及负载杂多酸的载体 | 第11-16页 |
| 1.3.1 大阳离子杂多酸盐 | 第12-13页 |
| 1.3.2 硅胶 | 第13-14页 |
| 1.3.3 分子筛 | 第14-15页 |
| 1.3.4 活性炭 | 第15-16页 |
| 1.4 杂多酸催化剂的应用 | 第16-22页 |
| 1.4.1 负载杂多酸在烷基化反应中应用 | 第16-19页 |
| 1.4.1.1 硅胶负载杂多酸 | 第16-17页 |
| 1.4.1.2. 分子筛负载杂多酸 | 第17-18页 |
| 1.4.1.3 活性炭负载杂多酸 | 第18页 |
| 1.4.1.4 二氧化钛负载杂多酸 | 第18页 |
| 1.4.1.5 二氧化锆负载杂多酸 | 第18页 |
| 1.4.1.6 炭化树脂负载杂多酸 | 第18页 |
| 1.4.1.7 其他杂多酸类催化剂 | 第18-19页 |
| 1.4.2 负载杂多酸在氧化反应中的应用 | 第19-22页 |
| 1.4.2.1 醇的氧化 | 第19页 |
| 1.4.2.2 烯烃的环氧化 | 第19-22页 |
| 1.4.2.3 负载杂多酸在酰基化、酯化反应中的应用 | 第22页 |
| 1.5 杂多酸的研究展望 | 第22-23页 |
| 1.6 选题意义 | 第23-24页 |
| 1.7 研究内容 | 第24-25页 |
| 第二章 改性硅胶负载杂多酸的制备及表征 | 第25-34页 |
| 2.1 前言 | 第25-26页 |
| 2.2 实验部分 | 第26-28页 |
| 2.2.1 实验仪器和药品 | 第26页 |
| 2.2.2 紫外分光光度法测定磷钨酸的负载量 | 第26-27页 |
| 2.2.3 活化硅胶的制备 | 第27页 |
| 2.2.4 硅胶表面的改性 | 第27页 |
| 2.2.5 改性硅胶的疏水性实验 | 第27-28页 |
| 2.2.6 改性硅胶与活化硅胶负载磷钨酸催化剂的制备 | 第28页 |
| 2.2.7 催化剂的FT-IR结构表征 | 第28页 |
| 2.2.8 热重分析 | 第28页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第28-33页 |
| 2.3.1 硅胶的活化 | 第28-29页 |
| 2.3.2 两种硅烷试剂制备改性硅胶的比较 | 第29-31页 |
| 2.3.3 催化剂的FT-IR分析 | 第31-32页 |
| 2.3.4 催化剂的热重分析 | 第32-33页 |
| 2.4 本章小结 | 第33-34页 |
| 第三章 改性硅胶负载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯 | 第34-39页 |
| 3.1 引言 | 第34页 |
| 3.2 实验部分 | 第34-36页 |
| 3.2.1 实验仪器与药品 | 第35页 |
| 3.2.2 反应原理 | 第35页 |
| 3.2.3 催化剂的制备 | 第35页 |
| 3.2.4 催化合成柠檬酸三丁酯(TBC) | 第35-36页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第36-38页 |
| 3.3.1 柠檬酸三丁酯反应的最佳条件 | 第36-37页 |
| 3.3.2 催化剂用量对反应的影响 | 第37页 |
| 3.3.3 反应温度对反应的影响 | 第37页 |
| 3.3.4 改性硅胶与活化硅胶负载磷钨酸催化剂的重复使用 | 第37-38页 |
| 3.4 本章小结 | 第38-39页 |
| 第四章 杂多酸(盐)催化剂催化H_2O_2环氧化1-辛烯 | 第39-50页 |
| 4.1 引言 | 第39-40页 |
| 4.2 实验部分 | 第40-43页 |
| 4.2.1 实验仪器和药品 | 第40-41页 |
| 4.2.2 反应原理 | 第41页 |
| 4.2.3 实验步骤 | 第41-43页 |
| 4.2.3.1 H_2O_2浓度的测量(GB1616-2003) | 第41页 |
| 4.2.3.2 磷销酸季按盐(Q_3PW_4O_16)催化剂的制备(Q为十六院基三甲基铵的缩写） | 第41页 |
| 4.2.3.3 磷钨酸季铵盐(PQAH)催化剂的制备 | 第41页 |
| 4.2.3.4 催化剂的FT-IR表征和元素分析 | 第41页 |
| 4.2.3.5 杂多酸催化H_2O_2环氧化1-辛烯条件的预实验 | 第41-43页 |
| 4.2.3.6 杂多酸催化H_2O_2环氧化1-辛烯 | 第43页 |
| 4.2.3.7 磷钨酸季铵盐(PQAH)和(Q_3PW_4O_(16))催化H_2O_2环氧化1-辛烯 | 第43页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第43-49页 |
| 4.3.1 H_2O_2浓度的测量 | 第43-44页 |
| 4.3.2 磷钨酸季铵盐的FT-IR表征和元素分析 | 第44页 |
| 4.3.3 杂多酸催化H_2O_2氧化1-辛烯条件的初探 | 第44-45页 |
| 4.3.4 杂多酸类催化剂催化H_2O_2氧化1-辛烯 | 第45-46页 |
| 4.3.5 各类催化剂重复使用效果 | 第46-47页 |
| 4.3.6 反应时间对(Q_3PW_4O_(16))、(PQAH)催化的影响 | 第47-48页 |
| 4.3.7 反应温度对(Q_3PW_4O_(16))、(PQAH)催化的影响 | 第48页 |
| 4.3.8 催化剂用量对(Q_3PW_4O_(16))、(PQAH)催化的影响 | 第48-49页 |
| 4.4 本章小结 | 第49-50页 |
| 参考文献(1) | 第50-54页 |
| 第二部分 喹唑啉酮与嗯二唑衍生物的合成 | 第54-69页 |
| 1.1 引言 | 第54-55页 |
| 1.2 常见的几类喹唑啉酮生物碱 | 第55-58页 |
| 1.2.1 常山碱和异常山碱 | 第55页 |
| 1.2.3 色胺酮(tryptanthrin) | 第55-57页 |
| 1.2.4 骆驼宁碱 | 第57-58页 |
| 1.3 目标产物的合成设计 | 第58-61页 |
| 1.4 喹唑啉酮衍生物的合成 | 第61-63页 |
| 1.4.1 实验仪器与药品 | 第61页 |
| 1.4.2 目标产物的合成与表征 | 第61-63页 |
| 1.4.2.1 苯甲酰肼的制备 | 第61-62页 |
| 1.4.2.2 5-苯基-2-巯基-1,3,4-嗯二唑的合成 | 第62页 |
| 1.4.2.3 2-(5-苯基-1,3,4-嗯二唑-2-巯基)-乙酸乙酯的合成 | 第62页 |
| 1.4.2.4 2-(5-苯基-1,3,4-嗯二唑-2-巯基)-乙酰肼的合成 | 第62页 |
| 1.4.2.5 2-苯基-4(3H)-苯并恶嗪酮的合成 | 第62-63页 |
| 1.4.2.6 N-[2-苯基-3-(4(3H)喹唑啉酮基)]-2-[5-苯基-1,3,4-嗯二唑-巯基]-乙酰胺 | 第63页 |
| 1.4.2.7 N-[2-甲基-3-(4(3H)喹唑啉酮基)]-2-[5-苯基-1,3,4-噁二唑-巯基]-乙酰胺 | 第63页 |
| 1.4.2.8 3-苯甲酰肼基-2-苯基-4(3H)喹唑啉酮 | 第63页 |
| 1.5 结果与讨论 | 第63-66页 |
| 1.5.1 中间体(6)合成的探讨 | 第63-65页 |
| 1.5.2 结构表征 | 第65页 |
| 1.5.3 核磁、质谱分析 | 第65-66页 |
| 1.6 小结 | 第66-67页 |
| 参考文献(2) | 第67-69页 |
| 致谢 | 第69-70页 |
| 附图 | 第70-79页 |
| 攻读学位期间的研究成果 | 第79页 |
