| 摘要 | 第5-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 缩略词表 | 第11-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-21页 |
| 1.1 药物的杂质研究 | 第13-15页 |
| 1.1.1 药物杂质定义、分类和来源 | 第13页 |
| 1.1.2 药品中杂质分析的主要检查方法 | 第13-14页 |
| 1.1.3 药品安全与杂质控制 | 第14-15页 |
| 1.2 手性药物概述 | 第15-16页 |
| 1.3 液相色谱-质谱联用技术及其在有关物质检查中的应用 | 第16-18页 |
| 1.4 研究背景、意义和内容 | 第18-21页 |
| 1.4.1 研究背景 | 第18-19页 |
| 1.4.1.1 硫酸沙丁胺醇概况 | 第18-19页 |
| 1.4.1.2 硫酸沙丁胺醇有关物质研究 | 第19页 |
| 1.4.2 研究意义 | 第19页 |
| 1.4.3 研究内容 | 第19-21页 |
| 第二章 左旋硫酸沙丁胺醇有关物质检查 | 第21-51页 |
| 2.1 引言 | 第21页 |
| 2.2 仪器与试剂 | 第21-24页 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 | 第21-23页 |
| 2.2.2 标准对照品 | 第23-24页 |
| 2.3 实验方法 | 第24-30页 |
| 2.3.1 常用溶液的配制 | 第24-27页 |
| 2.3.1.1 左旋硫酸沙丁胺醇原料药有关物质溶液的配制 | 第24页 |
| 2.3.1.2 左旋硫酸沙丁胺醇片剂有关物质溶液的配制 | 第24页 |
| 2.3.1.3 有关物质标准溶液的配制 | 第24-26页 |
| 2.3.1.4 右旋体测定溶液的配制 | 第26页 |
| 2.3.1.5 不同pH沙丁胺醇溶液配制 | 第26-27页 |
| 2.3.2 色谱条件 | 第27页 |
| 2.3.2.1 有关物质检测色谱条件 | 第27页 |
| 2.3.2.2 右旋体检测色谱条件 | 第27页 |
| 2.3.3 方法学验证 | 第27-29页 |
| 2.3.4 样品测定 | 第29-30页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第30-50页 |
| 2.4.1 色谱条件优化 | 第30-35页 |
| 2.4.1.1 中国药典方法检测10种杂质对照品 | 第30页 |
| 2.4.1.2 美国药典方法检测10种杂质对照品 | 第30-31页 |
| 2.4.1.3 欧洲药典方法检测10种杂质对照品 | 第31页 |
| 2.4.1.4 检测波长的选择 | 第31-32页 |
| 2.4.1.5 供试品浓度的选择 | 第32页 |
| 2.4.1.6 流动相组成的选择 | 第32-33页 |
| 2.4.1.7 色谱柱的选择 | 第33-34页 |
| 2.4.1.8 方法确定 | 第34-35页 |
| 2.4.2 方法学验证 | 第35-46页 |
| 2.4.2.1 左旋硫酸沙丁胺醇原料药有关物质方法学验证 | 第35-40页 |
| 2.4.2.2 左旋硫酸沙丁胺醇片剂有关物质方法学验证 | 第40-44页 |
| 2.4.2.3 右旋体检测方法学验证 | 第44-46页 |
| 2.4.3 分析条件对左旋沙丁胺醇有关物质和手性转化的影响 | 第46-48页 |
| 2.4.4 样品测定 | 第48-50页 |
| 2.5 本章小结 | 第50-51页 |
| 第三章 人尿液中左旋硫酸沙丁胺醇有关物质研究 | 第51-73页 |
| 3.1 引言 | 第51页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第51-53页 |
| 3.3 实验方法 | 第53-56页 |
| 3.3.1 常用溶液配制 | 第53-54页 |
| 3.3.2 样品预处理 | 第54页 |
| 3.3.3 分析方法建立 | 第54-56页 |
| 3.3.3.1 液相条件 | 第54-55页 |
| 3.3.3.2 质谱条件 | 第55-56页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第56-71页 |
| 3.4.1 内标物的选择 | 第56-57页 |
| 3.4.2 样品预处理方法优化 | 第57页 |
| 3.4.3 色谱条件优化 | 第57-59页 |
| 3.4.4 方法学验证 | 第59-71页 |
| 3.4.4.1 方法专属性考察 | 第59-62页 |
| 3.4.4.2 标准曲线和定量下限考察 | 第62-63页 |
| 3.4.4.3 精密度和准确度 | 第63-65页 |
| 3.4.4.4 提取回收率和基质效应考察 | 第65-67页 |
| 3.4.4.5 稳定性考察 | 第67-68页 |
| 3.4.4.6 稀释线性 | 第68页 |
| 3.4.4.7 尿液样品测定 | 第68-71页 |
| 3.5 本章小结 | 第71-73页 |
| 结论与展望 | 第73-75页 |
| 结论 | 第73页 |
| 创新之处 | 第73-74页 |
| 展望 | 第74-75页 |
| 参考文献 | 第75-83页 |
| 攻读硕士期间取得的研究成果 | 第83-84页 |
| 致谢 | 第84-85页 |
| 附件 | 第85页 |
