摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 综述 | 第10-28页 |
1.1 相转移催化剂综述 | 第10-12页 |
1.1.1 相转移催化剂的发展史 | 第10-11页 |
1.1.2 相转移催化剂的分类 | 第11页 |
1.1.3 相转移催化剂的负载化研究 | 第11-12页 |
1.2 4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)的简介 | 第12-18页 |
1.2.1 DMAP的结构特点 | 第12-13页 |
1.2.2 DMAP的催化性能 | 第13页 |
1.2.3 DMAP催化的有机反应类型 | 第13-18页 |
1.3 DMAP负载化研究现状 | 第18-25页 |
1.3.1 常用DMAP类似物的介绍 | 第18-19页 |
1.3.2 均相负载化DMAP催化剂 | 第19-21页 |
1.3.3 非均相负载化DMAP催化剂 | 第21-25页 |
1.4 本文的研究意义及内容 | 第25-28页 |
1.4.1 研究意义 | 第25页 |
1.4.2 研究内容 | 第25-28页 |
第二章 DMAP类似物MAP的合成及条件优化 | 第28-38页 |
2.1 引言 | 第28页 |
2.2 实验部分 | 第28-32页 |
2.2.1 实验试剂与仪器 | 第28-30页 |
2.2.2 MAP的合成实验过程 | 第30页 |
2.2.3 MAP的合成流程图 | 第30页 |
2.2.4 MAP粗品的纯化 | 第30-31页 |
2.2.5 产物MAP收率的计算 | 第31-32页 |
2.2.6 产品MAP的表征方法 | 第32页 |
2.3 产物MAP的定性分析 | 第32-34页 |
2.3.1 熔点测定仪测定产物熔点 | 第32页 |
2.3.2 薄层色谱法(TLC)分析产物 | 第32-33页 |
2.3.3 FT-IR分析鉴定 | 第33-34页 |
2.4 MAP合成条件的优化 | 第34-36页 |
2.4.1 反应物配比对MAP收率的影响 | 第34-35页 |
2.4.2 反应温度对MAP收率的影响 | 第35页 |
2.4.3 反应时间对MAP收率的影响 | 第35-36页 |
2.5 正交实验优化 | 第36-37页 |
2.6 本章小结 | 第37-38页 |
第三章 DMAP负载化路线的设计及优化 | 第38-56页 |
3.1 引言 | 第38-39页 |
3.2 实验部分 | 第39-45页 |
3.2.1 实验试剂与仪器 | 第39-40页 |
3.2.2 硅胶负载化DMAP催化剂的合成设计 | 第40-41页 |
3.2.3 硅胶负载化DMAP催化剂的制备 | 第41-42页 |
3.2.4 MSP-DMAP催化剂的表征 | 第42页 |
3.2.5 MSP-C1的偶联率及表面活性氯基含量的计算 | 第42-43页 |
3.2.6 MSP-DMAP催化剂负载量的确定 | 第43-45页 |
3.3 硅胶负载化DMAP催化剂制备工艺的优化 | 第45-51页 |
3.3.1 溶剂种类对负载量的影响 | 第45-46页 |
3.3.2 促进剂的种类对负载量的影响 | 第46-48页 |
3.3.3 反应温度对负载量的影响 | 第48-49页 |
3.3.4 促进剂用量对负载量的影响 | 第49页 |
3.3.5 反应时间对负载量的影响 | 第49-50页 |
3.3.6 搅拌速率对负载量的影响 | 第50-51页 |
3.4 硅胶负载化DMAP催化剂结构表征 | 第51-54页 |
3.4.1 TG/DTG分析 | 第51-52页 |
3.4.2 FT-IR分析 | 第52-53页 |
3.4.3 SEM表征结果 | 第53-54页 |
3.5 本章小结 | 第54-56页 |
第四章 负载化DMAP催化剂性能的研究 | 第56-64页 |
4.1 引言 | 第56页 |
4.2 实验部分 | 第56-57页 |
4.2.1 实验试剂与仪器 | 第56-57页 |
4.2.2 氧酰化反应过程 | 第57页 |
4.2.3 反应物转化率的分析 | 第57页 |
4.3 负载化DMAP催化剂催化性能的研究 | 第57-61页 |
4.3.1 催化活性研究 | 第57-58页 |
4.3.2 底物扩展 | 第58-59页 |
4.3.3 薄荷醇乙酰化反应条件优化 | 第59-61页 |
4.3.3.1 催化剂用量的影响 | 第59-60页 |
4.3.3.2 搅拌速率的影响 | 第60页 |
4.3.3.3 反应温度的影响 | 第60-61页 |
4.4 催化剂稳定性研究 | 第61-62页 |
4.4.1 循环使用性研究 | 第61-62页 |
4.4.2 热重分析 | 第62页 |
4.5 本章小结 | 第62-64页 |
结论与展望 | 第64-66页 |
结论 | 第64-65页 |
展望 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-72页 |
攻读硕士期间发表的论文 | 第72-73页 |
致谢 | 第73页 |