| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-10页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-20页 |
| §1-1 前言 | 第10页 |
| 1-1-1 毒死蜱生产概况 | 第10页 |
| 1-1-2 研究开发的必要性及意义 | 第10页 |
| §1-2 毒死蜱的性质和用途 | 第10-13页 |
| 1-2-1 毒死蜱的物理化学性质 | 第10-11页 |
| 1-2-2 毒死蜱的产品特点和用途 | 第11-12页 |
| 1-2-3 毒死蜱的降解 | 第12-13页 |
| 1-2-4 毒死蜱的合成方法 | 第13页 |
| §1-3 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的性质 | 第13-14页 |
| §1-4 3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法 | 第14-18页 |
| 1-4-1 吡啶法 | 第14-15页 |
| 1-4-1-1 吡啶液相氯化法 | 第14页 |
| 1-4-1-2 吡啶气相氯化法 | 第14-15页 |
| 1-4-1-3 四氯吡啶水解法 | 第15页 |
| 1-4-2 丙烯酰氯法 | 第15页 |
| 1-4-3 三氯乙酸苯酯法 | 第15-16页 |
| 1-4-4 三氯乙酰氯法 | 第16-18页 |
| 1-4-4-1 分步法 | 第16-18页 |
| 1-4-4-2 一步法 | 第18页 |
| §1-5 工艺路线的确定 | 第18页 |
| §1-6 产品分析方法 | 第18-19页 |
| §1-7 课题研究的主要内容 | 第19-20页 |
| 第二章 三氯吡啶醇钠合成实验研究 | 第20-26页 |
| §2-1 实验原料及仪器 | 第20-23页 |
| 2-1-1 实验采用的化学原料 | 第20-21页 |
| 2-1-2 实验装置介绍 | 第21-23页 |
| 2-1-2-1 实验仪器 | 第21页 |
| 2-1-2-2 实验装置图 | 第21-23页 |
| §2-2 实验步骤 | 第23-26页 |
| 2-2-1 实验步骤 | 第23页 |
| 2-2-2 具体操作过程 | 第23-26页 |
| 2-2-2-1 加成和环化反应过程 | 第23-24页 |
| 2-2-2-2 催化剂分离 | 第24页 |
| 2-2-2-3 芳构化反应过程 | 第24页 |
| 2-2-2-4 过滤和干燥 | 第24-25页 |
| 2-2-2-5 溶剂的回收 | 第25-26页 |
| 第三章 分析方法及测定 | 第26-32页 |
| §3-0 红外波谱分析法 | 第26-27页 |
| §3-1 核磁碳谱分析 | 第27页 |
| §3-2 高效液相色谱法 | 第27-32页 |
| 3-2-1 仪器及试剂 | 第27-29页 |
| 3-2-2 高效液相色谱法实验操作步骤 | 第29-32页 |
| 3-2-2-1 标准溶液的配制 | 第29页 |
| 3-2-2-2 试样溶液的配制 | 第29页 |
| 3-2-2-3 线性关系的测定试验 | 第29-30页 |
| 3-2-2-4 精密度试验 | 第30页 |
| 3-2-2-5 准确度试验 | 第30-32页 |
| 第四章 实验结果分析及讨论 | 第32-45页 |
| §4-1 加成反应温度对收率的影响 | 第32-33页 |
| §4-2 反应时间对收率的影响 | 第33-34页 |
| §4-3 原料摩尔比对收率的影响 | 第34-36页 |
| §4-4 催化剂用量对收率的影响 | 第36-37页 |
| §4-5 芳构化反应温度对三氯吡啶醇钠收率的影响 | 第37-38页 |
| §4-6 溶剂硝基苯用量对三氯吡啶醇钠收率的影响 | 第38-39页 |
| §4-7 助溶剂对三氯吡啶醇钠收率的影响 | 第39-40页 |
| §4-8 其它操作因素对产品收率的影响 | 第40-41页 |
| §4-9 合成工艺及操作方法的改进 | 第41-44页 |
| 4-9-1 增加降温过程 | 第41-42页 |
| 4-9-2 丙烯腈的加入方式 | 第42-44页 |
| §4-10 较优条件及重复实验 | 第44-45页 |
| 第五章 催化剂的固载化 | 第45-50页 |
| §5-1 实验部分 | 第45-46页 |
| 5-1-1 原料与试剂 | 第45页 |
| 5-1-2 催化剂的表征 | 第45页 |
| 5-1-3 催化剂的制备 | 第45页 |
| 5-1-3-1 以活性炭为载体 | 第45页 |
| 5-1-3-2 以硅胶为载体 | 第45页 |
| 5-1-4 负载催化剂的选择 | 第45-46页 |
| §5-2 结果与讨论 | 第46-49页 |
| 5-2-1 活性炭的浸渍时间对催化剂的结构的影响 | 第46-47页 |
| 5-2-2 活性炭负载催化剂的焙烧温度对催化剂的结构的影响 | 第47-48页 |
| 5-2-3 不同焙烧温度对活性炭负载催化剂的活性的影响 | 第48页 |
| 5-2-4 催化剂的重复实验 | 第48-49页 |
| §5-3 结论 | 第49-50页 |
| 第六章 结论与展望 | 第50-52页 |
| §6-1 结论 | 第50页 |
| §6-2 展望 | 第50-52页 |
| 参考文献 | 第52-55页 |
| 致谢 | 第55-56页 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第56页 |
