摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 高效液相色谱及化学衍生化的应用进展 | 第11-21页 |
1 前言 | 第11-12页 |
2 高效液相色谱与高效液相色谱-质谱的介绍及应用 | 第12-17页 |
2.1 高效液相色谱法的发展历史 | 第12页 |
2.2 液相色谱流程图及各部分简介 | 第12-14页 |
2.2.1 储液器 | 第13页 |
2.2.2 高压泵 | 第13页 |
2.2.3 梯度洗脱装置 | 第13页 |
2.2.4 进样装置 | 第13页 |
2.2.5 色谱柱 | 第13页 |
2.2.6 检测器 | 第13页 |
2.2.7 工作站 | 第13-14页 |
2.3 高效液相色谱与其他色谱的比较 | 第14页 |
2.3.1 与经典液相色谱的比较 | 第14页 |
2.3.2 与气相色谱的比较 | 第14页 |
2.4 高效液相色谱的特点 | 第14页 |
2.4.1 高效液相色谱法的优点 | 第14页 |
2.4.2 高效液相色谱法的缺点 | 第14页 |
2.5 高效液相色谱的分类 | 第14-15页 |
2.6 高效液相色谱检测器 | 第15页 |
2.6.1 紫外光度检测器 | 第15页 |
2.6.2 光电二极管阵列检测器 | 第15页 |
2.6.3 荧光检测器 | 第15页 |
2.6.4 差示折光检测器 | 第15页 |
2.6.5 电导检测器 | 第15页 |
2.7 高效液相色谱法的应用 | 第15-16页 |
2.7.1 在生物化学和生物工程中的应用 | 第15-16页 |
2.7.2 在医药研究中的应用 | 第16页 |
2.7.3 在食品中的分析应用 | 第16页 |
2.7.4 在环境污染物中的分析应用 | 第16页 |
2.7.5 在精细化工中的分析应用 | 第16页 |
2.8 高效液相色谱-质谱联用的应用进展 | 第16-17页 |
2.8.1 HPLC-MS 的发展历史 | 第16页 |
2.8.2 HPLC-MS 的组成及其分析原理 | 第16-17页 |
2.8.3 HPLC-MS 的应用 | 第17页 |
3 衍生化技术进展 | 第17-19页 |
3.1 衍生化作用与反应要求 | 第17-18页 |
3.2 柱前衍生化 | 第18页 |
3.3 柱后衍生化 | 第18页 |
3.4 紫外衍生化 | 第18-19页 |
3.5 荧光衍生化 | 第19页 |
4 选题意义与主要研究内容 | 第19-21页 |
第二章 荧光标记试剂的设计合成与表征 | 第21-25页 |
1 引言 | 第21页 |
2 苯并吖啶酮-5-乙酰琥珀酰亚胺酯的合成与表征 | 第21-24页 |
2.1 合成反应路线图 | 第21-22页 |
2.2 试剂 | 第22页 |
2.3 仪器 | 第22页 |
2.4 苯并吖啶酮-5-乙酰琥珀酰亚胺酯的合成 | 第22-24页 |
2.4.1 3-氨基-2-萘甲酸的合成 | 第22-23页 |
2.4.2 N-苯基-3-氨基-2-萘甲酸的合成 | 第23页 |
2.4.3 苯并吖啶酮的合成 | 第23页 |
2.4.4 苯并吖啶酮-5-乙酸的合成 | 第23页 |
2.4.5 苯并吖啶酮-5-乙酰琥珀酰亚胺酯的合成 | 第23-24页 |
3 荧光检测波长 | 第24页 |
4 小结 | 第24-25页 |
第三章 荧光衍生试剂苯并吖啶酮-5-乙酰琥珀酰亚胺酯(BAAHS)用于脂肪胺的高效液相色谱分析 | 第25-33页 |
1 实验部分 | 第25-26页 |
1.1 仪器与试剂 | 第25-26页 |
1.2 标准溶液的配制 | 第26页 |
1.3 色谱条件 | 第26页 |
1.4 标准品的衍生化 | 第26页 |
1.5 实际样品的处理 | 第26页 |
2 结果与讨论 | 第26-32页 |
2.1 衍生条件的优化 | 第26-29页 |
2.1.1 衍生试剂用量的影响 | 第27页 |
2.1.2 硼酸-硼砂缓冲液 pH 的影响 | 第27页 |
2.1.3 衍生时间的影响 | 第27页 |
2.1.4 反应温度的影响 | 第27页 |
2.1.5 不同衍生物的对比 | 第27-29页 |
2.2 标准品的色谱分离 | 第29-30页 |
2.3 精密度、检测限及线性回归方程 | 第30页 |
2.4 实际样品中脂肪胺的测定及回收率 | 第30-32页 |
3 小结 | 第32-33页 |
第四章 苯并吖啶酮-5-乙酰肼(BAAH)用于大鼠血浆中丙酮酸的高效液相色谱-荧光检测 | 第33-40页 |
1 实验部分 | 第33-34页 |
1.1 仪器与试剂 | 第33页 |
1.2 标准溶液的配制 | 第33页 |
1.3 色谱条件 | 第33-34页 |
1.4 标准品的衍生化 | 第34页 |
1.5 实际样品处理 | 第34页 |
2 结果与讨论 | 第34-39页 |
2.1 衍生条件的优化 | 第34-37页 |
2.1.1 反应温度的影响 | 第34页 |
2.1.2 反应时间的影响 | 第34页 |
2.1.3 衍生试剂用量的影响 | 第34-35页 |
2.1.4 HCl 用量的影响 | 第35页 |
2.1.5 乙腈与水比例的影响 | 第35-37页 |
2.2 标准品的色谱分离 | 第37-38页 |
2.3 精密度、检测限及线性回归方程 | 第38页 |
2.4 实际样品中丙酮酸的测定及回收率 | 第38-39页 |
3 小结 | 第39-40页 |
第五章 分散液-液微萃取衍生化 HPLC 荧光检测环境水样中酚类内分泌干扰物 | 第40-47页 |
1 实验部分 | 第40-41页 |
1.1 仪器与试剂 | 第40页 |
1.2 标准溶液的配制 | 第40-41页 |
1.3 色谱条件 | 第41页 |
1.4 标准品的衍生化 | 第41页 |
1.5 实际样品前处理方法及对比 | 第41页 |
2 结果与讨论 | 第41-46页 |
2.1 色谱条件的优化 | 第41-42页 |
2.1.1 激发与发射波长 | 第41页 |
2.1.2 梯度条件的优化 | 第41-42页 |
2.2 衍生条件的优化 | 第42-44页 |
2.3 DLLME 条件的优化 | 第44页 |
2.4 标准品的色谱分离图 | 第44页 |
2.5 精密度、检测限、定量限及线性回归方程 | 第44-45页 |
2.6 环境水样的分析及回收率测定 | 第45-46页 |
3 结论 | 第46-47页 |
第六章 荧光衍生试剂 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)用于大鼠脑微透析液中神经递质的高效液相色谱分析 | 第47-53页 |
1 实验部分 | 第47-48页 |
1.1 仪器与试剂 | 第47页 |
1.2 标准溶液的配制 | 第47-48页 |
1.3 色谱条件 | 第48页 |
1.4 标准品的衍生化 | 第48页 |
1.5 实际样品处理 | 第48页 |
2 结果与讨论 | 第48-52页 |
2.1 衍生条件的优化 | 第48-50页 |
2.1.1 反应温度的影响 | 第48-49页 |
2.1.2 反应时间的影响 | 第49页 |
2.1.3 衍生试剂用量的影响 | 第49页 |
2.1.4 不同 pH 的影响 | 第49-50页 |
2.2 标准品的色谱分离 | 第50-51页 |
2.3 精密度、检测限及线性回归方程 | 第51页 |
2.4 实际样品中神经递质的加标分析及回收率 | 第51-52页 |
3 小结 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-56页 |
攻读硕士期间发表的论文 | 第56-57页 |
致谢 | 第57页 |