两面针分散片制备工艺和质量标准的研究
| 摘要 | 第1-10页 |
| ABSTRACT | 第10-13页 |
| 前言 | 第13-21页 |
| 第一部分 两面针的提取纯化工艺研究 | 第21-47页 |
| 1 药材的质量研究 | 第21-28页 |
| ·仪器、试剂与试药 | 第21页 |
| ·两面针药材的鉴别 | 第21-23页 |
| ·显微鉴定 | 第21-22页 |
| ·两面针药材的薄层鉴别 | 第22-23页 |
| ·两面针药材的指纹图谱研究 | 第23-26页 |
| ·色谱条件 | 第23页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第23页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第23页 |
| ·空白试验 | 第23-24页 |
| ·参照物峰位的确定 | 第24页 |
| ·方法学考察 | 第24-25页 |
| ·指纹图谱的建立 | 第25-26页 |
| ·两面针药材含量测定 | 第26-28页 |
| ·色谱条件与系统适用性试验 | 第26-27页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第27页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第27页 |
| ·测定方法 | 第27页 |
| ·结果 | 第27-28页 |
| ·小结与讨论 | 第28页 |
| 2 两面针的提取工艺研究 | 第28-35页 |
| ·仪器、试剂与试药 | 第28-29页 |
| ·指标及测定方法 | 第29-31页 |
| ·色谱条件与系统适用性试验 | 第29页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第29页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第29页 |
| ·标准曲线制备 | 第29-30页 |
| ·精密度试验 | 第30页 |
| ·稳定性试验 | 第30页 |
| ·重复性试验 | 第30-31页 |
| ·加样回收率试验 | 第31页 |
| ·药材中氯化两面针碱总量的测定 | 第31页 |
| ·方法与结果 | 第31-35页 |
| ·提取溶剂和提取方法的选择 | 第31-32页 |
| ·两面针提取工艺单因素考察 | 第32-33页 |
| ·正交试验设计及结果 | 第33-34页 |
| ·数据分析 | 第34页 |
| ·工艺验证 | 第34-35页 |
| ·小结与讨论 | 第35页 |
| 3 两面针粗提物的纯化工艺研究 | 第35-44页 |
| ·两面针提取物中氯化两面针碱的含量测定 | 第35-36页 |
| ·色谱条件及系统适应性 | 第35页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第35-36页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第36页 |
| ·测定方法 | 第36页 |
| ·硅胶的的预处理 | 第36页 |
| ·样品的前处理 | 第36页 |
| ·层析柱的选择 | 第36页 |
| ·硅胶目数的选择 | 第36-37页 |
| ·两面针粗提物与硅胶混合比例的考察 | 第37页 |
| ·洗脱流速的考察 | 第37-38页 |
| ·洗脱曲线的考察 | 第38-39页 |
| ·验证试验 | 第39页 |
| ·两面针提取物中氯仿残留量的测定 | 第39-43页 |
| ·色谱条件及系统适应性 | 第40页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第40页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第40-41页 |
| ·检测限试验 | 第41页 |
| ·定量限试验 | 第41页 |
| ·标准曲线制备 | 第41页 |
| ·精密度试验 | 第41-42页 |
| ·稳定性试验 | 第42页 |
| ·重复性试验 | 第42页 |
| ·加样回收率试验 | 第42页 |
| ·测定法 | 第42-43页 |
| ·小结与讨论 | 第43-44页 |
| 4 两面针的提取纯化工艺流程图 | 第44-45页 |
| 5 两面针提取物的质量标准草案 | 第45-47页 |
| 第二部分 两面针分散片的制备工艺研究 | 第47-64页 |
| 1 仪器、试剂与试药 | 第47页 |
| 2 成型工艺的选择 | 第47-48页 |
| 3 原辅料的处理 | 第48页 |
| 4 制剂规格的确定 | 第48页 |
| 5 两面针分散片的制剂处方和制备工艺研究 | 第48-58页 |
| ·吸收剂与提取物比例选择 | 第48-49页 |
| ·崩解剂的选择 | 第49-50页 |
| ·单一崩解剂的选择 | 第49页 |
| ·崩解剂配伍使用比例的选择 | 第49-50页 |
| ·填充剂的选择 | 第50页 |
| ·溶胀性辅料的选择 | 第50页 |
| ·润湿剂的选择 | 第50-51页 |
| ·润滑剂的选择 | 第51-52页 |
| ·正交试验筛选处方 | 第52-57页 |
| ·正交设计的因素水平 | 第52页 |
| ·分散均匀性的测定 | 第52页 |
| ·溶出度试验 | 第52-56页 |
| ·综合评分 | 第56-57页 |
| ·制备片剂所用压力的考察 | 第57-58页 |
| 6 制备工艺处方及验证结果 | 第58-59页 |
| 7 最终处方确定 | 第59页 |
| 8 半成品的质量标准研究 | 第59-62页 |
| ·颗粒流动性的考察 | 第59-60页 |
| ·休止角的测定 | 第59-60页 |
| ·粒密度与压缩度的测定 | 第60页 |
| ·颗粒临界相对湿度的测定 | 第60-62页 |
| 9 小结与讨论 | 第62-63页 |
| 10 两面针分散片制备工艺流程图 | 第63-64页 |
| 第三部分 两面针分散片的质量标准研究 | 第64-77页 |
| 1 仪器、试剂与试药 | 第64页 |
| 2 性状 | 第64页 |
| 3 鉴别 | 第64-65页 |
| ·薄层鉴别 | 第64-65页 |
| 4 检查 | 第65-69页 |
| ·重量差异 | 第65页 |
| ·分散均匀性 | 第65-66页 |
| ·溶出度检查 | 第66-69页 |
| ·溶出度方法的确定 | 第66-68页 |
| ·样品溶出度测定 | 第68页 |
| ·两面针分散片与普通片累积溶出度比较 | 第68-69页 |
| 5 两面针分散片的含量测定 | 第69-74页 |
| ·色谱条件 | 第70页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第70页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第70-71页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第71页 |
| ·阴性样品溶液的制备 | 第71页 |
| ·专属性试验 | 第71-72页 |
| ·精密度试验 | 第72页 |
| ·重复性试验 | 第72页 |
| ·稳定性试验 | 第72页 |
| ·加样回收率试验 | 第72-73页 |
| ·三批中试样品含量测定 | 第73-74页 |
| 6 两面针分散片质量标准草案 | 第74-76页 |
| 7 小结与讨论 | 第76-77页 |
| 第四部分 两面针分散片的初步稳定性研究 | 第77-81页 |
| 1 仪器、试剂与试药 | 第77页 |
| 2 实验方法及结果 | 第77-79页 |
| ·实验方法 | 第77页 |
| ·检测项目及方法依据 | 第77页 |
| ·加速试验 | 第77-78页 |
| ·长期试验 | 第78-79页 |
| 3. 小结与讨论 | 第79-81页 |
| 结论 | 第81-82页 |
| 参考文献 | 第82-86页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第86-87页 |
| 致谢 | 第87页 |
