氟化物—盐酸提纯隐晶质石墨研究

【摘要】：为了进一步开发隐晶质石墨矿资源,提高隐晶质石墨的利用价值,本论文对湖南郴州地区固定碳含量为83.08%的原矿隐晶质石墨进行了提纯研究,主要内容如下：1、隐晶质石墨纯化：分别以氟化钠和氟化铵为纯化剂,研究氟化物加入量、盐酸用量、反应温度、反应时间及反应次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响。确定了隐晶质石墨纯化工艺参数,利用正交试验对主要工艺参数进行正交优化,得到氟化物-盐酸提纯隐晶质石墨最佳工艺条件；采用XPS、XRD及SEM/EDS等分析纯化前后隐晶质石墨元素组成、微观结构及物相,并对纯化机理进行初步探讨。研究表明：(1)氟化钠-盐酸体系可以提纯隐晶质石墨,其固定碳含量随氟化钠的加入量、液固比增大而增加,随反应温度的升高及反应时间的延长出现先显著增大后趋于平缓的变化趋势,结果表明当氟化钠加入量13.5g、液固比3：1,在70℃下恒温反应2.5小时,提纯后的隐晶质石墨固定碳含量为98.37%。(2)氟化铵-盐酸体系可以有效的提纯隐晶质石墨,其固定碳含量随着氟化铵的加入量、反应次数的增加而增大,随着液固比、反应温度的增大呈先增大后降低的变化规律,经过单因素实验及正交优化后的结果表明氟化铵的加入比例为50%、液固比2：1、反应温度为80℃,单次提纯后的固定碳含量为99.04%。(3)XPS、XRD、SEM及拉曼光谱结果表明,氟化物-盐酸体系提纯隐晶质石墨后可以脱除原矿中大部分杂质元素,复杂硅酸盐杂质矿物在纯化过程中生成溶于水的产物在水洗后被去除,该法提纯隐晶质石墨不会破坏其晶体结构和微观形貌。2、隐晶质石墨纯化后的酸性含氟废水处理：本文采用了氢氧化钙沉淀法处理含氟废水,研究了氢氧化钙用量、废水pH值、搅拌反应时间、沉降时间等不同的因素对除氟效率的影响。结果表明：F-质量浓度随氢氧化钙加入量的增大而降低,随着pH值的增大是先减小后增大的变化规律,经过单因素实验及正交优化后得到的处理工艺为：每100m1废水的氢氧化钙用量为5.39g,pH=8,搅拌10min,处理后废水的F-质量浓度小于lOmg/L, F-去除率达99%以上,且排放的废水pH维持在7-8；加入的氢氧化钙除了做沉淀剂还起了中和剂的作用。本文研究结果将为工业化生产高纯隐晶质石墨提供理论指导。
【关键词】：隐晶质石墨 氟化物 提纯 含氟废水 沉淀法
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O613.71