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几种中药及生物样品的液相色谱分离—电化学检测新方法

论文创新点第4-5页
目录第5-8页
摘要第8-10页
ABSTRACT第10-11页
第一章 绪论第12-47页
    1.1 高效液相色谱法第12-14页
        1.1.1 高效液相色谱法基本概述第12-13页
        1.1.2 高效液相色谱检测器分类第13-14页
    1.2 高效液相色谱-电化学检测联用技术第14-21页
        1.2.1 电化学检测技术的分类第14-15页
        1.2.2 电化学检测器的工作原理第15页
        1.2.3 安培检测器的设计第15-19页
            1.2.3.1 工作电极第16-17页
            1.2.3.2 电化学检测池第17-19页
        1.2.4 安培检测法的分类第19-20页
            1.2.4.1 单安培检测法第19页
            1.2.4.2 脉冲安培检测法第19-20页
        1.2.5 高效液相色谱-电化学检测联用技术的应用第20-21页
            1.2.5.1 在医药分析中的应用第20页
            1.2.5.2 在食品分析中的应用第20-21页
            1.2.5.3 在临床生化分析中的应用第21页
    1.3 高效液相色谱-质谱联用第21-27页
        1.3.1 高效液相色谱-质谱联用接口技术的发展第21-23页
            1.3.1.1 液体直接引入(DLI)接口技术第21-22页
            1.3.1.2 热喷雾(TS)接口技术第22页
            1.3.1.3 粒子束接口(PB)接口技术第22页
            1.3.1.4 大气压电离接口(API)第22-23页
        1.3.2 高效液相色谱-电喷雾-质谱联用技术第23-25页
            1.3.2.1 电喷雾电离接口的仪器构造第23页
            1.3.2.2 电喷雾电离的工作原理第23-24页
            1.3.2.3 电喷雾电离与大气压化学电离的比较第24-25页
        1.3.3 高效液相色谱-质谱联用技术的应用第25-27页
            1.3.3.1 在天然药物分析中的作用第26页
            1.3.3.2 在药物代谢研究中的作用第26-27页
            1.3.3.3 在蛋白质组学研究中的应用第27页
    1.4 论文选题背景和主要研究内容第27-28页
    1.5 参考文献第28-47页
第二章 中药汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的HPLC-ECD分析新方法第47-61页
    2.1 前言第47-48页
    2.2 实验部分第48-49页
        2.2.1 仪器及设备第48页
        2.2.2 试剂第48页
        2.2.3 标准溶液的制备第48页
        2.2.4 色谱条件第48-49页
        2.2.5 样品溶液的制备第49页
    2.3 结果与讨论第49-57页
        2.3.1 汉防己甲素和汉防己乙素电化学行为的考察第49-50页
        2.3.2 色谱条件考察第50-52页
            2.3.2.1 流动相的确定第50-51页
            2.3.2.2 流动相pH的选择第51-52页
        2.3.3 电化学检测电位的确定第52页
        2.3.4 线性与检测限第52-53页
        2.3.5 中药材汉方己样品处理方法的选择第53-54页
        2.3.6 HPLC-ECD方法在中药汉方己样品分析中的应用第54-55页
            2.3.6.1 中药汉方己的HPLC-ECD分析第54-55页
            2.3.6.2 加样回收率实验第55页
        2.3.7 LC-ECD方法的LC-MS验证第55-57页
    2.4 小结第57页
    2.5 参考文献第57-61页
第三章 黄连中四种生物碱的HPLC-ECD分析新方法及在大鼠血浆样品分析中的应用第61-77页
    3.1 前言第61-62页
    3.2 实验部分第62-63页
        3.2.1 实验试剂第62页
        3.2.2 仪器第62页
        3.2.3 电极制备第62页
        3.2.4 小檗碱的流动注射分析第62-63页
        3.2.5 色谱条件第63页
        3.2.6 标准溶液配制和样品准备第63页
        3.2.7 大鼠血浆样品采集与处理第63页
    3.3 结果与讨论第63-72页
        3.3.1 四种生物碱在GCE上的电化学行为第63-65页
        3.3.2 pH对四种生物碱电流响应的影响第65页
        3.3.3 检测电位的选择第65-67页
        3.3.4 电化学检测器重复性考察第67页
        3.3.5 HPLC-ECD分析方法性能考察第67-68页
        3.3.6 HPLC-ECD方法的应用第68-71页
            3.3.6.1 中药黄连样品中四种生物碱的HPLC-ECD分析第68-69页
            3.3.6.2 大鼠血浆样品中四种生物碱的HPLC-ECD分析第69页
            3.3.6.3 精密度和稳定性考察第69-70页
            3.3.6.4 加样回收率实验第70-71页
        3.3.7 HPLC-ECD方法的MS验证第71-72页
    3.4 小结第72页
    3.5 参考文献第72-77页
第四章 多壁碳纳米管修饰电极电化学检测与液相色谱分离联用同时测定血样中犬尿氨酸和色氨酸第77-92页
    4.1 前言第77-78页
    4.2 实验部分第78-80页
        4.2.1 实验试剂第78页
        4.2.2 仪器第78-79页
        4.2.3 MWCNTs-GCE修饰电极制备第79页
        4.2.4 色谱条件第79页
        4.2.5 标准溶液配制和样品准备第79-80页
    4.3 结果与讨论第80-88页
        4.3.1 犬尿氨酸和色氨酸在MWCNTs-GCE上的电化学行为第80-81页
        4.3.2 HPLC-ECD实验条件的考察第81-84页
            4.3.2.1 修饰电极对检测灵敏度的影响第81-82页
            4.3.2.2 流动相的选择第82-83页
            4.3.2.3 检测电位的选择第83-84页
        4.3.3 HPLC-ECD分析方法性能考察第84-85页
            4.3.3.1 线性关系考察第84-85页
            4.3.3.2 精密度和稳定性考察第85页
        4.3.4 HPLC-ECD方法在人类血浆样品分析中的应用第85-88页
            4.3.4.1 人血浆样品的HPLC-ECD分析第85-86页
            4.3.4.2 加样回收率实验第86-87页
            4.3.4.3 HPLC-ECD方法与HPLC-UV方法的比较第87-88页
            4.3.4.4 HPLC-ECD方法的质谱验证第88页
    4.4 小结第88-89页
    4.5 参考文献第89-92页
第五章 氨基酸组成相同序列不同的小分子多肽的液相色谱-质谱联用分析第92-103页
    5.1 前言第92-93页
    5.2 实验部分第93-94页
        5.2.1 实验试剂第93页
        5.2.2 标准溶液配制第93-94页
        5.2.3 仪器第94页
        5.2.4 实验条件第94页
    5.3 结果与讨论第94-100页
        5.3.1 HPLC分离条件的选择第94-98页
            5.3.1.1 色谱柱的选择第94-96页
            5.3.1.2 流动相的选择第96页
            5.3.1.3 流动相添加剂及pH的选择第96-98页
        5.3.2 从HPLC到HPLC/ESI-MS联用分析的转换第98-99页
            5.3.2.1 HPLC/MS联用分离条件的选择第98页
            5.3.2.2 质谱条件的选择第98-99页
        5.3.3 方法的重复性第99-100页
    5.4 小结第100页
    5.5 参考文献第100-103页
附录:攻读博士学位期间发表的论文第103-105页
致谢第105页

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