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吡啶甲醛及含吸电子基苯甲醛和苯乙醛的合成方法研究

致谢第5-6页
摘要第6-8页
Abstract第8-9页
目录第10-15页
第一部分 吡啶甲醛的合成方法研究第15-69页
    第一章 绪论第15-25页
        1.1 引言第15-16页
        1.2 吡啶甲醛的性质第16页
        1.3 吡啶甲醛的文献合成方法概述第16-22页
            1.3.1 以毗啶甲醇为起始原料的氧化法第17-18页
                1.3.1.1 甲基吡啶氧化水解法第17页
                1.3.1.2 甲基吡啶基锂氧气氧化法第17-18页
                1.3.1.3 甲基吡啶的微生物氧化法第18页
                1.3.1.4 氨甲基吡啶水解法第18页
            1.3.2 以氰基吡啶为起始原料的氢化还原法第18-19页
                1.3.2.1 以钯碳为催化剂催化加氢法第18-19页
                1.3.2.2 以Raney镍为催化剂催化加氢法第19页
                1.3.2.3 二异丁基铝氢化还原法第19页
            1.3.3 以乙烯基吡啶为原料的氧化法第19-20页
                1.3.3.1 氧气氧化乙烯基吡啶制备吡啶甲醛第20页
                1.3.3.2 臭氧氧化乙烯基吡啶制备吡啶甲醛第20页
                1.3.3.3 金属氧化物氧化乙烯基吡啶制备吡啶甲醛第20页
            1.3.4 以吡啶甲酸乙酯为原料的还原法第20-21页
                1.3.4.1 以二异丁基铝为还原剂的还原法第20-21页
                1.3.4.2 以铁氰化钾为还原剂的还原法第21页
            1.3.5 以甲基吡啶为原料的氯化水解法第21-22页
            1.3.6 以甲基吡啶为原料的液相氧化法第22页
            1.3.7 以甲基吡啶为原料的气相氧化法第22页
        1.4 课题研究背景及意义第22-23页
        1.5 研究方案及内容第23-25页
    第二章 Mo掺杂V/TiO_2催化2-甲基毗啶气相氧化合成吡啶-2-甲醛第25-43页
        2.1 引言第25-28页
            2.1.1 2-甲基吡啶气相催化氧化的反应机理第25-26页
            2.1.2 催化剂活性组分及载体的选择第26-28页
        2.2 V-Mo/TiO_2催化剂的制备与表征第28-33页
            2.2.1 实验仪器与试剂第28-29页
            2.2.2 催化剂的制备第29页
            2.2.3 催化剂的表征第29-30页
            2.2.4 结果与讨论第30-33页
                2.2.4.1 催化剂的比表面积第30页
                2.2.4.2 催化剂的H_2-TPR表征第30-31页
                2.2.4.3 催化剂的XRD表征第31-32页
                2.2.4.4 催化剂的TEM表征第32-33页
        2.3 V-Mo/TiO_2催化剂催化氧化2-甲基吡啶合成吡啶-2-甲醛反应第33-40页
            2.3.1 实验仪器和试剂第33-34页
            2.3.2 V-Mo/TiO_2催化剂活性评价第34-35页
            2.3.3 结果与讨论第35-40页
                2.3.3.1 V/Mo摩尔比对催化剂活性的影响第35页
                2.3.3.2 催化剂负载含量对其催化活性的影响第35-36页
                2.3.3.3 煅烧温度对催化剂的活性的影响第36-37页
                2.3.3.4 反应温度对催化剂活性的影响第37-38页
                2.3.3.5 2-甲基吡啶浓度对反应的影响第38-39页
                2.3.3.6 氧气浓度对反应的影响第39页
                2.3.3.7 催化剂用量对反应的影响第39-40页
        2.4 本章小结第40-43页
    第三章 Bi-Mo/TiO_2体系催化氧化甲基吡啶合成吡啶甲醛第43-69页
        3.1 引言第43-45页
        3.2 三种铋钼氧化物催化剂对催化2-甲基吡啶合成吡啶-2-甲醛的影响第45-53页
            3.2.1 仪器和试剂第45-46页
            3.2.2 催化剂的制备第46页
            3.2.3 催化剂的表征第46页
            3.2.4 催化剂的活性测试第46页
            3.2.5 结果与讨论第46-53页
                3.2.5.1 催化剂的制备第46-47页
                3.2.5.2 催化剂的XRD表征第47-52页
                3.2.5.3 不同催化剂对催化2-甲基吡啶气相氧化合成吡啶-2-甲醛的影响第52-53页
        3.3 α-Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同作用对催化甲基吡啶合成吡啶甲醛的影响第53-66页
            3.3.1 仪器和试剂第53-54页
            3.3.2 催化剂的制备第54页
            3.3.3 催化剂的表征第54-55页
            3.3.4 催化剂的活性测试第55页
            3.3.5 结果与讨论第55-66页
                3.3.5.1 催化剂的理化性质第55-60页
                3.3.5.2 催化剂的催化活性第60-66页
        3.4 本章小结第66-69页
第二部分 含吸电子基苯甲醛和苯乙醛的合成方法研究第69-115页
    第四章 绪论第69-85页
        4.1 引言第69-70页
        4.2 含吸电子基苯甲醛和苯乙醛的文献合成方法综述第70-82页
            4.2.1 含吸电子基苯甲醛的文献合成方法第70-78页
                4.2.1.1 以苄醇为原料的氧化法第70-71页
                4.2.1.2 以苯甲醛为原料的硝化法第71页
                4.2.1.3 以芳基乙烷为原料的合成法第71-72页
                4.2.1.4 以芳基甲酸为原料的还原法第72页
                4.2.1.5 以芳基甲烷为原料的合成法第72-78页
            4.2.2 含吸电子基苯乙醛的文献合成方法第78-82页
                4.2.2.1 以苯乙醇类衍生物为起始原料的氧化法第78-79页
                4.2.2.2 以苯乙烯类衍生物为起始原料的氧化法第79-80页
                4.2.2.3 以苯基环氧乙烷类衍生物为起始原料的催化异构法第80页
                4.2.2.4 以苯胺类衍生物为起始原料的合成法第80-81页
                4.2.2.5 以苯乙醛为起始原料的硝化法第81页
                4.2.2.6 以苯甲醛衍生物为起始原料的合成法第81-82页
        4.3 课题研究背景及意义第82页
        4.4 研究方案及内容第82-85页
            4.4.1 研究方案第82-83页
            4.4.2 研究内容第83-85页
    第五章 含吸电子基苯甲醛的合成第85-101页
        5.1 引言第85-89页
        5.2 烯胺的制备第89-92页
            5.2.1 实验仪器及试剂第89页
            5.2.2 实验过程第89-90页
            5.2.3 实验结果与讨论第90-92页
                5.2.3.1 缩醛用量对反应收率影响第91页
                5.2.3.2 溶剂DMF用量对反应收率影响第91-92页
                5.2.3.3 不同底物发生缩合反应的结果第92页
        5.3 双氧水氧化烯胺制备吸电子基苯甲醛第92-99页
            5.3.1 实验仪器及试剂第92-93页
            5.3.2 实验操作过程第93-94页
            5.3.3 实验结果与讨论第94-99页
                5.3.3.1 溶剂的选择第94-95页
                5.3.3.2 溶剂用量对反应的影响第95页
                5.3.3.3 双氧水用量对反应的影响第95-96页
                5.3.3.4 反应温度对反应的影响第96页
                5.3.3.5 不同底物氧化的结果第96-97页
                5.3.3.6 产品的核磁氢谱表征第97-99页
        5.4 本章小结第99-101页
    第六章 含吸电子基苯乙醛的合成第101-109页
        6.1 引言第101页
        6.2 实验部分第101-107页
            6.2.1 实验仪器及试剂第101-102页
            6.2.2 实验操作过程第102-103页
            6.2.3 实验结果与讨论第103-107页
                6.2.3.1 不同酸催化对水解反应的影响第103-104页
                6.2.3.2 盐酸浓度对水解反应的影响第104页
                6.2.3.3 不同烯胺底物盐酸水解结果第104页
                6.2.3.4 产品的核磁氢谱表征第104-107页
        6.3 本章小结第107-109页
    第七章 总结、创新点与展望第109-115页
        7.1 总结第109-112页
            7.1.1 吡啶甲醛合成工艺研究第109-111页
            7.1.2 含吸电子基苯甲醛和苯乙醛的合成工艺研究第111-112页
        7.2 论文创新点第112-113页
        7.3 展望第113-115页
参考文献第115-131页
附录 (本文合成主要化合物的表征谱图)第131-153页
作者简历第153-154页

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