摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5页 |
引言 | 第9-10页 |
1 文献综述 | 第10-21页 |
1.1 聚丙烯的发展现状及展望 | 第10页 |
1.2 Z-N催化剂给电子体的发展及应用 | 第10-11页 |
1.3 BINOL及其衍生物的其它应用 | 第11页 |
1.4 BINOL及其衍生物的合成方法 | 第11-15页 |
1.4.1 铜~((Ⅱ))作氧化剂 | 第11-12页 |
1.4.2 铁((Ⅲ))盐作为氧化剂 | 第12-13页 |
1.4.3 氧作为氧化剂 | 第13-14页 |
1.4.4 其它氧化偶联剂 | 第14页 |
1.4.5 制备BINOL的其它方法 | 第14-15页 |
1.5 联萘酚双醚的合成方法 | 第15-19页 |
1.5.1 2-烷氧基萘的合成方法 | 第15-17页 |
1.5.2 联萘双醚的合成方法 | 第17-19页 |
1.6 文献综述小结 | 第19-20页 |
1.7 研究内容和合成路线的选择 | 第20-21页 |
1.7.1 本文的研究内容 | 第20页 |
1.7.2 本文的合成路线 | 第20-21页 |
2 实验部分 | 第21-25页 |
2.1 试剂及药品 | 第21-22页 |
2.2 分析仪器 | 第22页 |
2.3 分析方法的建立 | 第22-23页 |
2.3.1 薄层色谱(TLC)分析方法的建立 | 第22-23页 |
2.3.2 HPLC方法的建立 | 第23页 |
2.4 实验操作 | 第23-25页 |
2.4.1 BINOL的合成 | 第23-24页 |
2.4.2 2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的合成 | 第24页 |
2.4.3 2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的放大合成 | 第24-25页 |
3 结果与讨论 | 第25-51页 |
3.1 BINOL的合成 | 第25-32页 |
3.1.1 原料预处理 | 第25页 |
3.1.2 二氯甲烷为溶剂的试验 | 第25-26页 |
3.1.3 乙醇为溶剂的试验 | 第26-27页 |
3.1.4 水溶液的试验结果 | 第27-28页 |
3.1.5 乙醇—水混合溶剂的实验结果及溶剂循环利用的考察 | 第28-30页 |
3.1.6 省掉原料2-萘酚乙醇处理的探讨 | 第30页 |
3.1.7 结构表征 | 第30-31页 |
3.1.8 小结 | 第31-32页 |
3.2 2,2'-二甲氧基-1,1'-联萘的合成 | 第32-43页 |
3.2.1 物料配比的考察 | 第32-33页 |
3.2.2 反应温度对反应的影响 | 第33-34页 |
3.2.3 硫酸二甲酯滴加速度的考察 | 第34页 |
3.2.4 氢氧化钠的加入方式对反应的影响 | 第34-35页 |
3.2.5 溶剂丙酮的加入量对反应的影响 | 第35页 |
3.2.6 反应时间对反应的影响 | 第35-36页 |
3.2.7 碱对反应的影响 | 第36页 |
3.2.8 硫酸氢钠与联萘双甲醚的分离 | 第36-39页 |
3.2.9 溶剂丙酮循环利用的考察 | 第39-40页 |
3.2.10 实验放大 | 第40页 |
3.2.11 以碳酸二甲酯为醚化试剂制备联萘双甲醚 | 第40-41页 |
3.2.12 结构表征 | 第41-43页 |
3.2.13 小结 | 第43页 |
3.3 不同含量的联萘双甲醚的制备 | 第43-47页 |
3.3.1 以FeCl_3·6H_2O制备BINOL | 第43-44页 |
3.3.2 不同含量的联萘双甲醚制备 | 第44-46页 |
3.3.3 小结 | 第46-47页 |
3.4 合成基本工艺设计及工艺设计的基础数据 | 第47-49页 |
3.4.1 生产基本工艺设计 | 第47页 |
3.4.2 艺设计的基础数据 | 第47-49页 |
3.5 联萘酚双醚做给电子体的评价(委托应用单位作评价) | 第49-50页 |
3.5.1 联萘酚双醚做给电子体的Z-N催化剂的制备 | 第49页 |
3.5.2 含联萘酚双醚给电子体的Z-N催化剂的评价方法 | 第49页 |
3.5.3 合成联萘酚双醚做给Z-N催化剂给电子体的性能 | 第49-50页 |
3.6 创新点 | 第50-51页 |
结论 | 第51-52页 |
参考文献 | 第52-56页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第56-57页 |
致谢 | 第57-58页 |