摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6页 |
1 绪论 | 第10-17页 |
1.1 CL-20的合成 | 第10-12页 |
1.1.1 HBIW的合成 | 第11页 |
1.1.2 CL-20的合成路线 | 第11-12页 |
1.1.3 CL-20合成新工艺 | 第12页 |
1.2 CL-20的硝解方法 | 第12-14页 |
1.2.1 亚硝解-硝解法 | 第12页 |
1.2.2 硝硫混酸硝解法 | 第12-13页 |
1.2.3 发烟硝酸硝解法 | 第13页 |
1.2.4 水解硝解法 | 第13页 |
1.2.5 超酸硝化法 | 第13页 |
1.2.6 N_2O_5绿色硝解法 | 第13-14页 |
1.3 硝化工艺中催化剂的研究 | 第14页 |
1.4 CL-20的转晶研究 | 第14-16页 |
1.4.1 二步法转晶 | 第15页 |
1.4.2 一步法转晶 | 第15-16页 |
1.5 论文的主要工作 | 第16-17页 |
2 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20工艺研究 | 第17-32页 |
2.1 实验部分 | 第17-18页 |
2.1.1 试剂 | 第17-18页 |
2.1.2 仪器 | 第18页 |
2.2 实验 | 第18-19页 |
2.2.1 N_2O_5的制备 | 第18页 |
2.2.2 纯HNO_3的制备 | 第18页 |
2.2.3 CL-20的合成 | 第18-19页 |
2.3 结果与讨论 | 第19-27页 |
2.3.1 加料方式的影响 | 第19-20页 |
2.3.2 反应温度的影响 | 第20页 |
2.3.3 料比的影响 | 第20-21页 |
2.3.4 反应时间的影响 | 第21-23页 |
2.3.5 硝解剂分次加料的影响 | 第23页 |
2.3.6 后处理加水量的影响 | 第23-25页 |
2.3.7 升温时间的影响 | 第25-27页 |
2.3.8 与混酸工艺对比 | 第27页 |
2.4 产物的鉴定及表征 | 第27-31页 |
2.4.1 质谱(MS) | 第27-29页 |
2.4.2 核磁共振(NMR) | 第29-30页 |
2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) | 第30页 |
2.4.4 紫外-可见吸收光谱(UV-VIS) | 第30-31页 |
2.5 本章小结 | 第31-32页 |
3 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW反应中催化剂的研究 | 第32-41页 |
3.1 实验部分 | 第32-33页 |
3.1.1 试剂 | 第32-33页 |
3.1.2 仪器 | 第33页 |
3.2 实验 | 第33页 |
3.2.1 原料的制备 | 第33页 |
3.2.2 CL-20的合成 | 第33页 |
3.2.3 催化剂回收 | 第33页 |
3.3 无机盐催化剂 | 第33-34页 |
3.4 固体酸催化剂 | 第34-39页 |
3.4.1 金属氧化物催化剂 | 第35页 |
3.4.2 C_4F_9SO_3H负载型固体酸 | 第35-37页 |
3.4.3 CF_3SO_3H负载型固体酸 | 第37-39页 |
3.5 本章小结 | 第39-41页 |
4 CL-20的转晶研究 | 第41-54页 |
4.1 实验部分 | 第41-42页 |
4.1.1 试剂 | 第42页 |
4.1.2 仪器 | 第42页 |
4.2 实验 | 第42-43页 |
4.2.1 原料的制备 | 第42页 |
4.2.2 两步法转晶 | 第42-43页 |
4.2.3 一步法转晶 | 第43页 |
4.3 两步法转晶 | 第43-49页 |
4.3.1 乙酸乙酯-石油醚法 | 第46-47页 |
4.3.2 乙酸乙酯-氯仿法 | 第47页 |
4.3.3 乙酸乙酯-乙醇法 | 第47-49页 |
4.3.4 转晶对产物纯度的影响 | 第49页 |
4.4 一步法转晶 | 第49-52页 |
4.4.1 分步加酸法 | 第50-51页 |
4.4.2 一步加酸法 | 第51-52页 |
4.5 本章小结 | 第52-54页 |
5 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20的机理探索 | 第54-60页 |
5.1 硝解历程分析 | 第55-58页 |
5.2 硝解机理探索 | 第58-60页 |
6 结论 | 第60-62页 |
致谢 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-68页 |