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N2O5/HNO3 硝解TAIW合成CL-20工艺研究

摘要第5-6页
Abstract第6页
1 绪论第10-17页
    1.1 CL-20的合成第10-12页
        1.1.1 HBIW的合成第11页
        1.1.2 CL-20的合成路线第11-12页
        1.1.3 CL-20合成新工艺第12页
    1.2 CL-20的硝解方法第12-14页
        1.2.1 亚硝解-硝解法第12页
        1.2.2 硝硫混酸硝解法第12-13页
        1.2.3 发烟硝酸硝解法第13页
        1.2.4 水解硝解法第13页
        1.2.5 超酸硝化法第13页
        1.2.6 N_2O_5绿色硝解法第13-14页
    1.3 硝化工艺中催化剂的研究第14页
    1.4 CL-20的转晶研究第14-16页
        1.4.1 二步法转晶第15页
        1.4.2 一步法转晶第15-16页
    1.5 论文的主要工作第16-17页
2 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20工艺研究第17-32页
    2.1 实验部分第17-18页
        2.1.1 试剂第17-18页
        2.1.2 仪器第18页
    2.2 实验第18-19页
        2.2.1 N_2O_5的制备第18页
        2.2.2 纯HNO_3的制备第18页
        2.2.3 CL-20的合成第18-19页
    2.3 结果与讨论第19-27页
        2.3.1 加料方式的影响第19-20页
        2.3.2 反应温度的影响第20页
        2.3.3 料比的影响第20-21页
        2.3.4 反应时间的影响第21-23页
        2.3.5 硝解剂分次加料的影响第23页
        2.3.6 后处理加水量的影响第23-25页
        2.3.7 升温时间的影响第25-27页
        2.3.8 与混酸工艺对比第27页
    2.4 产物的鉴定及表征第27-31页
        2.4.1 质谱(MS)第27-29页
        2.4.2 核磁共振(NMR)第29-30页
        2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)第30页
        2.4.4 紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)第30-31页
    2.5 本章小结第31-32页
3 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW反应中催化剂的研究第32-41页
    3.1 实验部分第32-33页
        3.1.1 试剂第32-33页
        3.1.2 仪器第33页
    3.2 实验第33页
        3.2.1 原料的制备第33页
        3.2.2 CL-20的合成第33页
        3.2.3 催化剂回收第33页
    3.3 无机盐催化剂第33-34页
    3.4 固体酸催化剂第34-39页
        3.4.1 金属氧化物催化剂第35页
        3.4.2 C_4F_9SO_3H负载型固体酸第35-37页
        3.4.3 CF_3SO_3H负载型固体酸第37-39页
    3.5 本章小结第39-41页
4 CL-20的转晶研究第41-54页
    4.1 实验部分第41-42页
        4.1.1 试剂第42页
        4.1.2 仪器第42页
    4.2 实验第42-43页
        4.2.1 原料的制备第42页
        4.2.2 两步法转晶第42-43页
        4.2.3 一步法转晶第43页
    4.3 两步法转晶第43-49页
        4.3.1 乙酸乙酯-石油醚法第46-47页
        4.3.2 乙酸乙酯-氯仿法第47页
        4.3.3 乙酸乙酯-乙醇法第47-49页
        4.3.4 转晶对产物纯度的影响第49页
    4.4 一步法转晶第49-52页
        4.4.1 分步加酸法第50-51页
        4.4.2 一步加酸法第51-52页
    4.5 本章小结第52-54页
5 N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20的机理探索第54-60页
    5.1 硝解历程分析第55-58页
    5.2 硝解机理探索第58-60页
6 结论第60-62页
致谢第62-63页
参考文献第63-68页

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