摘要 | 第5-6页 |
abstract | 第6-7页 |
第1章 绪论 | 第12-28页 |
1.1 手性氨基醇的用途 | 第12-17页 |
1.1.1 手性氨基醇在不对称合成反应中的应用 | 第12-14页 |
1.1.1.1 不对称还原反应 | 第12-13页 |
1.1.1.2 不对称环氧化反应 | 第13页 |
1.1.1.3 羰基化合物与有机试剂的不对称加成反应 | 第13页 |
1.1.1.4 不对称reformasky反应 | 第13页 |
1.1.1.5 不对称Diels-Alders反应 | 第13-14页 |
1.1.2 手性氨基醇在在医药上的应用 | 第14-17页 |
1.1.2.1 在多肽药物中的应用 | 第14-16页 |
1.1.2.2 在核苷酸类药物中的应用 | 第16页 |
1.1.2.3 在喹诺酮类手性药物中的应用 | 第16-17页 |
1.1.3 手性氨基醇的其他用途 | 第17页 |
1.2 手性氨基醇的市场现状 | 第17页 |
1.3 手性氨基醇的制备方法 | 第17-20页 |
1.3.1 还原法 | 第17-18页 |
1.3.2 催化加氢法 | 第18-20页 |
1.3.3 亲核试剂与α-氨基碳基或α-羟基亚胺化合物加成 | 第20页 |
1.3.4 羟氨化反应 | 第20页 |
1.3.5 其他方法 | 第20页 |
1.4 手性苯甘氨醇的研究概况 | 第20-26页 |
1.4.1 开发手性苯甘氨醇制备方法的目的及意义 | 第20-21页 |
1.4.2 手性苯甘氨醇及其衍生物在有机合成中的应用 | 第21-26页 |
1.4.2.1 异喹啉衍生物的合成 | 第21-22页 |
1.4.2.2 手性哌啶及其衍生物的合成 | 第22-23页 |
1.4.2.3 β-环糊精的制备 | 第23-24页 |
1.4.2.4 2-氰基氮杂环丁烷纯对映体的制备 | 第24页 |
1.4.2.5 vic-氨基乙醇对映异构体的合成 | 第24页 |
1.4.2.6 端基炔胺的合成 | 第24-25页 |
1.4.2.7 C_2-对称手性联氨的合成 | 第25页 |
1.4.2.8 手性催化剂 | 第25-26页 |
1.4.3 手性苯甘氨醇在医药、精细化工等领域的应用 | 第26页 |
1.4.4 国内外手性氨基醇的制备现状 | 第26页 |
1.5 本文的主要研究内容及意义 | 第26-28页 |
1.5.1 本文的研究意义 | 第26-27页 |
1.5.2 本文的主要研究内容有 | 第27-28页 |
第2章 实验部分 | 第28-34页 |
2.1 实验试剂和仪器 | 第28-29页 |
2.1.1 实验试剂 | 第28-29页 |
2.1.2 实验用气体 | 第29页 |
2.1.3 实验仪器 | 第29页 |
2.2 催化剂的表征 | 第29-30页 |
2.2.1 X射线衍射(XRD) | 第29-30页 |
2.2.2 低温氮气吸/脱附 | 第30页 |
2.2.3 扫描电子显微镜(SEM) | 第30页 |
2.2.4 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) | 第30页 |
2.2.5 X射线光电子能谱(XPS) | 第30页 |
2.3 反应产物的检测 | 第30-32页 |
2.3.1 原料及产物的定量分析 | 第30-31页 |
2.3.2 产物ee值测试 | 第31-32页 |
2.3.3 核磁共振氢谱测试(~1H NMR) | 第32页 |
2.4 催化剂的性能测试 | 第32-34页 |
2.4.1 实验装置 | 第32页 |
2.4.2 R-苯甘氨酸甲酯的制备 | 第32页 |
2.4.3 实验操作步骤 | 第32-34页 |
第3章 CuZn_(0.3)Mg_(0.1)AlO_x催化剂的制备研究 | 第34-45页 |
3.1 引言 | 第34页 |
3.2 实验部分 | 第34-35页 |
3.2.1 催化剂的制备 | 第34-35页 |
3.2.1.1 催化剂的小规模制备 | 第34-35页 |
3.2.1.2 催化剂规模放大后的制备 | 第35页 |
3.2.2 反应底物的制备 | 第35页 |
3.2.3 催化活性测试 | 第35页 |
3.3 制备条件对催化剂性能的影响 | 第35-38页 |
3.3.1 催化剂沉淀温度的影响 | 第35-36页 |
3.3.2 沉淀液pH值的影响 | 第36页 |
3.3.3 搅拌速率的影响 | 第36-37页 |
3.3.4 共沉淀时加料速率的影响 | 第37-38页 |
3.4 规模放大前后所制备催化剂的结构和性能比较 | 第38-41页 |
3.4.1 XRD | 第38页 |
3.4.2 FT-IR光谱 | 第38-39页 |
3.4.3 SEM | 第39-40页 |
3.4.4 低温氮气吸/脱附 | 第40页 |
3.4.5 XPS | 第40-41页 |
3.5 规模放大后制备的催化剂的稳定性研究 | 第41-42页 |
3.6 氨基酸甲酯加氢催化反应活化能的研究 | 第42-43页 |
3.7 本章小结 | 第43-45页 |
第4章 手性氨基醇的制备 | 第45-55页 |
4.1 引言 | 第45页 |
4.2 制备R-苯甘氨醇催化反应条件的研究 | 第45-49页 |
4.2.1 催化剂的预处理研究 | 第45-46页 |
4.2.2 投料比对目标产物收率的影响 | 第46-47页 |
4.2.3 反应温度对目标产物收率的影响 | 第47页 |
4.2.4 反应时间对目标产物收率的影响 | 第47-48页 |
4.2.5 反应氢气压力对目标产物收率的影响 | 第48-49页 |
4.3 目标产物R-苯甘氨醇及其副产物的表征 | 第49-52页 |
4.3.1 原料和目标产物R-苯甘氨醇的定量分析 | 第49-50页 |
4.3.2 目标产物R-苯甘氨醇的ee值的测试 | 第50-51页 |
4.3.3 目标产物R-苯甘氨醇的核磁表征 | 第51-52页 |
4.4 其他手性氨基醇的制备 | 第52-54页 |
4.5 本章小结 | 第54-55页 |
第5章 全文总结 | 第55-56页 |
参考文献 | 第56-63页 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第63-64页 |
致谢 | 第64页 |