| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-12页 |
| 第一章 高效液相色谱化学荧光衍生化进展 | 第12-32页 |
| 1 引言 | 第12-13页 |
| 2 研究现状 | 第13-30页 |
| ·荧光衍生化的发展 | 第13-26页 |
| ·荧光现象的发现 | 第13页 |
| ·荧光原理 | 第13-15页 |
| ·影响荧光强度的因素 | 第15-17页 |
| ·荧光量子效率 | 第17页 |
| ·荧光标记试剂的选择 | 第17-18页 |
| ·化学衍生法 | 第18页 |
| ·常用荧光标记试剂 | 第18-26页 |
| ·高效液相色谱 | 第26-30页 |
| ·高效液相色谱的发展 | 第26-27页 |
| ·高效液相色谱—质谱联用(HPLC-MS)的发展 | 第27-28页 |
| ·荧光标记在高效液相色谱中的应用 | 第28-30页 |
| 3 论文工作 | 第30-32页 |
| 第二章 荧光标记试剂的合成与表征 | 第32-41页 |
| 1 引言 | 第32页 |
| 2 2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)的合成与表征 | 第32-34页 |
| ·合成路线设计 | 第32-33页 |
| ·试剂 | 第33页 |
| ·仪器 | 第33页 |
| ·2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑的合成 | 第33页 |
| ·2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙醇的合成与表征 | 第33-34页 |
| ·2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(ANITS)的合成与表征 | 第34页 |
| 3 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基肼基甲酸酯(BCECH)的合成与表征 | 第34-37页 |
| ·合成路线设计 | 第34-35页 |
| ·试剂 | 第35页 |
| ·仪器 | 第35页 |
| ·1,2-苯并-3,4-二氢咔唑的合成 | 第35页 |
| ·11H-苯[a]咔唑的合成与表征 | 第35-36页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)乙醇的合成与表征 | 第36页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯的合成与表征 | 第36-37页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)乙基肼基甲酸酯(BCECH)的合成与表征 | 第37页 |
| 4 2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)的合成与表征 | 第37-38页 |
| ·合成路线设计 | 第37页 |
| ·试剂 | 第37页 |
| ·仪器 | 第37-38页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)异丙醇的合成与表征 | 第38页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)的合成与表征 | 第38页 |
| 5 荧光光谱性质及紫外光谱性质对比 | 第38-39页 |
| 6 小结 | 第39-41页 |
| 第三章 2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析 | 第41-63页 |
| 第一节 2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯用于脂肪酸(C_1-C_(20))的高效液相色谱-质谱分析 | 第42-55页 |
| 1 实验部分 | 第42-43页 |
| ·仪器与试剂 | 第42页 |
| ·标准溶液的配制 | 第42页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第42-43页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第43页 |
| 2 结果与讨论 | 第43-50页 |
| ·2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯的稳定性与光谱性质 | 第43-45页 |
| ·衍生条件的优化 | 第45-46页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第46-48页 |
| ·线性回归方程、检测限及重现性 | 第48-50页 |
| 3 实际样品分析 | 第50-53页 |
| ·蜂花粉中游离脂肪酸的提取 | 第50-51页 |
| ·回收率 | 第51页 |
| ·实际样品的测定 | 第51-53页 |
| 4 小结 | 第53-55页 |
| 第二节 2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯用于长链脂肪酸(C_(20)-C_(30))的高效液相色谱-质谱分析 | 第55-63页 |
| 1 实验部分 | 第55-56页 |
| ·仪器与试剂 | 第55页 |
| ·标准溶液的配制 | 第55页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第55页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第55-56页 |
| 2 结果与讨论 | 第56-60页 |
| ·衍生条件的优化 | 第56-57页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第57-58页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第58-60页 |
| ·重现性 | 第60页 |
| 3 实际样品分析 | 第60-62页 |
| ·蜂花粉中游离脂肪酸的提取 | 第60页 |
| ·回收率 | 第60页 |
| ·实际样品测定 | 第60-62页 |
| 4 小结 | 第62-63页 |
| 第四章 2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基肼基甲酸酯用于类固醇的荧光标记及高效液相色谱-质谱分析 | 第63-71页 |
| 1 引言 | 第63页 |
| 2 实验部分 | 第63-65页 |
| ·仪器与试剂 | 第63页 |
| ·标准溶液的配制 | 第63-64页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第64页 |
| ·色谱条件 | 第64页 |
| ·质谱条件 | 第64-65页 |
| 3 结果与讨论 | 第65-69页 |
| ·衍生条件的优化 | 第65页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第65-69页 |
| ·线性回归方程、检测限及重现性 | 第69页 |
| 4 实际样品分析 | 第69-70页 |
| ·狼类粪便中类固醇的提取 | 第69页 |
| ·回收率 | 第69-70页 |
| ·实际样品的测定 | 第70页 |
| 5 小结 | 第70-71页 |
| 第五章 2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯用于雌二醇的高效液相色谱分析 | 第71-78页 |
| 1 引言 | 第71页 |
| 2 实验部分 | 第71-72页 |
| ·仪器与试剂 | 第71页 |
| ·标准溶液的配制 | 第71-72页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第72页 |
| ·色谱条件 | 第72页 |
| 3 结果与讨论 | 第72-75页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯的光谱性质 | 第72-73页 |
| ·衍生条件的优化 | 第73-75页 |
| ·标准品的色谱分析 | 第75页 |
| ·线性回归方程、检测限 | 第75页 |
| 4 实际样品分析 | 第75-76页 |
| ·狼类粪便中类固醇的提取 | 第75-76页 |
| ·回收率实验 | 第76页 |
| ·实际样品的测定 | 第76页 |
| 5 小结 | 第76-78页 |
| 第六章 多羟基酚及黄酮类化合物的高效液相色谱-质谱分析 | 第78-88页 |
| 1 引言 | 第78页 |
| 2 实验部分 | 第78-81页 |
| ·仪器与试剂 | 第78-79页 |
| ·标准溶液的配制 | 第79页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第79-80页 |
| ·色谱条件 | 第80页 |
| ·质谱条件 | 第80-81页 |
| 3 结果与讨论 | 第81-86页 |
| ·藏药肋柱花中多羟基酚化合物的提取 | 第81页 |
| ·超声振荡提取 | 第81页 |
| ·加热回流提取 | 第81页 |
| ·衍生条件的优化 | 第81-82页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第82-86页 |
| 4 实际样品分析 | 第86-87页 |
| 5 小结 | 第87-88页 |
| 参考文献 | 第88-96页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第96-98页 |
| 致谢 | 第98页 |
