多种现代仪器分析方法在益母草注射液质量标准提高研究中的应用
| 摘要 | 第1-3页 |
| ABSTRACT | 第3-8页 |
| 前言 | 第8-10页 |
| 第一部分 多种色谱分析方法对益母草注射液成分研究 | 第10-28页 |
| 1 HPLC-TOF对益母草注射液中水苏碱确证 | 第10-13页 |
| ·研究目的 | 第10页 |
| ·主要使用仪器 | 第10页 |
| ·试剂及试药 | 第10页 |
| ·ESI-TOF试验条件 | 第10页 |
| ·结果与分析 | 第10-13页 |
| 2 毛细管电泳对益母草注射液物质基础研究 | 第13-16页 |
| ·仪器与试剂 | 第13页 |
| ·分析方法的建立 | 第13-15页 |
| ·对照品及供试品溶液制备 | 第13页 |
| ·分离条件的优化 | 第13-15页 |
| ·检测波长选择 | 第13页 |
| ·缓冲溶液选择 | 第13-15页 |
| ·方法学考察 | 第15-16页 |
| ·稳定性试验 | 第15-16页 |
| ·精密度试验 | 第16页 |
| 3 薄层色谱对益母草注射液物质基础的研究 | 第16-17页 |
| ·样品处理 | 第16页 |
| ·展开条件 | 第16页 |
| ·实验结果 | 第16-17页 |
| 4 高效液相色谱对益母草注射液物质基础的研究 | 第17-27页 |
| ·研究目的 | 第17页 |
| ·控制pH反相液相色谱分离法(选用) | 第17-22页 |
| ·pH值的选择 | 第17-18页 |
| ·有机溶剂比例选择 | 第18页 |
| ·色谱柱选择 | 第18页 |
| ·扫尾剂研究 | 第18-19页 |
| ·检测波长选择 | 第19-20页 |
| ·盐酸水苏碱定位 | 第20页 |
| ·磷酸盐浓度的比较 | 第20页 |
| ·样品制备、进样量与记录时间考察 | 第20-21页 |
| ·色谱条件的适应性考察 | 第21页 |
| ·色谱条件可重复性考察 | 第21页 |
| ·洗脱强度扩展研究及完整性研究 | 第21-22页 |
| ·双离子对法 | 第22-26页 |
| ·仪器及试剂 | 第22-23页 |
| ·离子对浓度选择 | 第23页 |
| ·pH值的选择 | 第23页 |
| ·加扫尾剂研究 | 第23-24页 |
| ·检测条件 | 第24页 |
| ·与单离子对色谱法比较 | 第24-26页 |
| ·双离子对色谱条件适应性 | 第26页 |
| ·离子交换色谱法 | 第26-27页 |
| ·结果与讨论 | 第27页 |
| 小结 | 第27-28页 |
| 第二部分 益母草注射液指纹图谱研究 | 第28-43页 |
| 5 益母草注射液指纹图谱建立及质量标准的完善 | 第28-30页 |
| ·样品代表性 | 第28页 |
| ·样品分离测定与图谱分析 | 第28-30页 |
| ·共有成分的提取结果 | 第30页 |
| 6 生产工艺研究 | 第30-31页 |
| ·生产工艺调查 | 第30-31页 |
| ·工艺流程及主要技术环节 | 第30页 |
| ·产品质量 | 第30页 |
| ·对原工艺流程中间环节进行指纹图谱分析 | 第30-31页 |
| ·工艺固定与优化 | 第31页 |
| 7 指纹图谱建模方法与模板 | 第31-36页 |
| ·建模方法 | 第31-35页 |
| ·合成标准指纹图谱 | 第31-34页 |
| ·随行对照法 | 第34-35页 |
| ·标准指纹图谱评估 | 第35页 |
| ·益母草注射液指纹图谱标准草案 | 第35-36页 |
| 8 指纹图谱法评价注射剂稳定性研究 | 第36-37页 |
| 9 益母草注射液中间体指纹图谱的研究 | 第37页 |
| ·益母草注射液中间体的定义 | 第37页 |
| ·益母草注射液中间体色谱分离条件 | 第37页 |
| ·益母草注射液中间体供试品制备 | 第37页 |
| ·重复性验证 | 第37页 |
| ·耐用性试验 | 第37页 |
| ·益母草注射液中间体指纹图谱标准模型的建立 | 第37页 |
| 10 益母草注射液用药材指纹图谱研究 | 第37-42页 |
| ·概述 | 第37-38页 |
| ·药材的收集、鉴定 | 第38-39页 |
| ·药材的色谱分离条件 | 第39页 |
| ·药材的供试品制备 | 第39页 |
| ·药材标准指纹图谱模型的建立 | 第39-40页 |
| ·药材指纹图谱标准的建立 | 第40-41页 |
| ·药材不同产地指纹图 | 第41页 |
| ·药材不同生长期指纹图 | 第41-42页 |
| 小结 | 第42-43页 |
| 第三部分 益母草注射液质量标准整体研究 | 第43-53页 |
| 11 益母草注射液质量标准的全面提高研究 | 第43-53页 |
| ·标准正文 | 第43-45页 |
| ·概要 | 第45-53页 |
| ·现行质量标准情况 | 第45页 |
| ·需要增订的项目 | 第45页 |
| ·有关物质系统研究和新增检查项下的说明 | 第45-46页 |
| ·新增含量测定项下的说明 | 第46-51页 |
| ·检测对象的选择 | 第46页 |
| ·检测方法的选择 | 第46页 |
| ·实验仪器和试药 | 第46页 |
| ·试药及试剂 | 第46页 |
| ·色谱条件的选择 | 第46-48页 |
| ·色谱条件的评价 | 第48页 |
| ·供试品溶液的制备 | 第48页 |
| ·稳定性试验 | 第48页 |
| ·方法学研究 | 第48-51页 |
| ·新增指纹图谱项说明 | 第51-53页 |
| ·色谱条件与系统适用性 | 第51页 |
| ·样品处理及测定方法 | 第51页 |
| ·数据处理方法 | 第51页 |
| ·相似度限度 | 第51页 |
| ·指纹图谱标准的方法验证 | 第51-52页 |
| ·指纹图谱标准的整体性评价 | 第52页 |
| ·供试品稳定性试验 | 第52-53页 |
| 讨论 | 第53-54页 |
| 参考文献 | 第54-56页 |
| 致谢 | 第56-58页 |
| 综述 | 第58-65页 |
