第一章 绪论 | 第1-15页 |
§1-1 农药概况 | 第9-10页 |
1-1-1.农药的重要作用 | 第9页 |
1-1-2.国外农药开发方向和途径 | 第9-10页 |
1-1-3.农药的研究开发 | 第10页 |
§1-2 除草剂概况 | 第10-13页 |
1-2-1.除草剂的发展简况 | 第10-11页 |
1-2-2.除草剂类型及使用 | 第11-12页 |
1-2-3.除草剂开发的特点、问题和趋势 | 第12-13页 |
§1-3 本课题研究的内容 | 第13-15页 |
1-3-1.国际国内市场需求 | 第13-14页 |
1-3-2.课题的提出 | 第14-15页 |
第二章 产品介绍及实验准备 | 第15-19页 |
§2-1 除草剂戊炔草胺 | 第15-16页 |
2-1-1.戊炔草胺介绍 | 第15页 |
2-1-2.理化性质 | 第15页 |
2-1-3.毒性 | 第15页 |
2-1-4.使用与制剂 | 第15-16页 |
§2-2 工艺流程图 | 第16页 |
§2-3 物料性质 | 第16-17页 |
§2-4 原料分析 | 第17-19页 |
2-4-1.3-羟基-3-甲基丁炔的纯度分析 | 第17页 |
2-4-2.邻氨基苯甲酸的纯度分析 | 第17-19页 |
第三章 中间体3-氨基-3-甲基丁炔的合成 | 第19-32页 |
§3-1 3-氯-3-甲基丁炔的合成 | 第19-22页 |
3-1-1.反应机理 | 第19页 |
3-1-2.合成路线 | 第19-20页 |
3-1-3.实验药品 | 第20页 |
3-1-4.实验仪器及装置图 | 第20-21页 |
3-1-5.3-氯-3-甲基丁炔的纯度分析 | 第21页 |
3-1-6.两条路线的比较 | 第21-22页 |
3-1-7.工艺创新点 | 第22页 |
3-1-8.小结 | 第22页 |
§3-2 路线2中影响收率的主要因素的讨论 | 第22-25页 |
3-2-1.浓硫酸对收率的影响 | 第23页 |
3-2-2.浓硫酸对收率的影响 | 第23-24页 |
3-2-3.温度对收率的影响 | 第24页 |
3-2-4.催化剂ZnCl_2用量对产品收率的影响 | 第24-25页 |
3-2-5.小结 | 第25页 |
§3-3 3-氯-3-甲基丁炔的合成路线2的优化 | 第25-28页 |
3-3-1.正交实验设计法的基本思想和优点 | 第25页 |
3-3-2.正交实验的设计 | 第25-26页 |
3-3-3.实验数据的直观分析 | 第26-27页 |
3-3-4.正交实验的方差分析 | 第27-28页 |
3-3-5.优化工艺 | 第28页 |
3-3-6.小结 | 第28页 |
§3-4 3-氨基-3-甲基丁炔的合成 | 第28-32页 |
3-4-1.反应机理 | 第28页 |
3-4-2.合成路线 | 第28-29页 |
3-4-3.实验药品 | 第29页 |
3-4-4.实验仪器及装置图 | 第29-30页 |
3-4-5.3-氨-3-甲基丁炔的纯度分析 | 第30页 |
3-4-6.3-氨-3-甲基丁炔的质谱分析 | 第30页 |
3-4-7.两种催化剂对产品纯度的影响 | 第30-31页 |
3-4-8.小结 | 第31-32页 |
第四章 中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成 | 第32-40页 |
§4-1 3,5-二氯苯甲酸的合成 | 第32-37页 |
4-1-1.反应机理 | 第32-33页 |
4-1-2.合成路线 | 第33-34页 |
4-1-3.实验药品 | 第34页 |
4-1-4.实验仪器及装置图 | 第34页 |
4-1-5.3,5-二氯邻氨基苯甲酸的纯度分析 | 第34-35页 |
4-1-6.3,5-二氯苯甲酸的纯度分析 | 第35-36页 |
4-1-7.3,5.二氯邻氨基苯甲酸纯度随时间的变化 | 第36页 |
4-1-8.工艺创新点 | 第36页 |
4-1-9.小结 | 第36-37页 |
§4-2 3,5-二氯苯甲酰氯的制备 | 第37-40页 |
4-2-1.反应机理 | 第37页 |
4-2-2.合成路线 | 第37-38页 |
4-2-3.实验药品 | 第38页 |
4-2-4.实验仪器及装置图 | 第38-39页 |
4-2-5.3,5-二氯苯甲酰氯的纯度分析 | 第39页 |
4-2-6.3,5-二氯苯甲酰氯纯度随时间的变化 | 第39页 |
4-2-7.小结 | 第39-40页 |
第五章 戊炔草胺的合成与分析 | 第40-47页 |
§5-1 戊炔草胺的合成 | 第40-42页 |
5-1-1.反应机理 | 第40页 |
5-1-2.合成路线 | 第40-41页 |
5-1-3.实验药品 | 第41页 |
5-1-4.实验仪器及装置图 | 第41页 |
5-1-5.投料比对产品纯度的影响 | 第41-42页 |
5-1-6.工艺创新点 | 第42页 |
5-1-7.小结 | 第42页 |
§5-2 戊炔草胺的分析 | 第42-47页 |
5-2-1.鉴别实验 | 第42-43页 |
5-2-2.戊炔草胺纯度的测定 | 第43-44页 |
5-2-3.戊炔草胺的质谱分析 | 第44页 |
5-2-4.戊炔草胺的红外分析 | 第44-45页 |
5-2-5.戊炔草胺熔点的测定 | 第45页 |
5-2-6.戊炔草胺水份的测定 | 第45-46页 |
5-2-7.戊炔草胺中固体不溶物的测定 | 第46页 |
5-2-8.戊炔草胺PH值的测定 | 第46-47页 |
第六章 总结与结论 | 第47-49页 |
参考文献 | 第49-51页 |
附录A | 第51-54页 |
附录B | 第54-56页 |
致谢 | 第56-57页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第57页 |