| 摘要 | 第1-11页 |
| ABSTRACT | 第11-13页 |
| 第一章 前言 | 第13-24页 |
| 1 选题意义及相关背景 | 第13-22页 |
| ·选题意义 | 第13-14页 |
| ·毒杀芬简介 | 第14-16页 |
| ·农药残留分析技术发展概况 | 第16-22页 |
| ·样品提取方法 | 第16-20页 |
| ·净化技术 | 第20页 |
| ·检测技术研究概况 | 第20-22页 |
| ·农药残留分析技术发展趋势 | 第22页 |
| 2 本论文主要内容和预期目标 | 第22-24页 |
| ·研究的主要内容 | 第22-23页 |
| ·研究的预期目标 | 第23-24页 |
| 第二章 土壤样品中毒杀芬前处理方法研究 | 第24-36页 |
| 1 索式提取 | 第24-26页 |
| ·材料与方法 | 第24-25页 |
| ·仪器与设备 | 第24页 |
| ·试剂与材料 | 第24-25页 |
| ·实验原理 | 第25页 |
| ·实验方法 | 第25页 |
| ·结果与分析 | 第25-26页 |
| ·讨论 | 第26页 |
| 2 微波萃取 | 第26-30页 |
| ·材料与方法 | 第26-27页 |
| ·仪器与设备 | 第26页 |
| ·试剂与材料 | 第26-27页 |
| ·实验原理 | 第27页 |
| ·实验方法 | 第27页 |
| ·结果与分析 | 第27-30页 |
| ·微波功率对萃取回收率的影响 | 第27-28页 |
| ·温度对萃取回收率的影响 | 第28页 |
| ·提取溶剂对萃取回收率的影响 | 第28-29页 |
| ·萃取时间对萃取回收率的影响 | 第29页 |
| ·微波萃取的准确度和精密度实验 | 第29-30页 |
| ·讨论 | 第30页 |
| 3 加速溶剂萃取 | 第30-36页 |
| ·材料与方法 | 第30-32页 |
| ·仪器和设备 | 第30-31页 |
| ·试剂与材料 | 第31页 |
| ·实验原理 | 第31页 |
| ·实验方法 | 第31-32页 |
| ·结果与分析 | 第32-35页 |
| ·萃取温度对萃取回收率的影响 | 第32页 |
| ·提取溶剂对萃取回收率的影响 | 第32-33页 |
| ·压力对 ASE提取效率的影响 | 第33页 |
| ·静态时间对 ASE提取效率的影响 | 第33-34页 |
| ·提取次数对 ASE提取效率的影响 | 第34页 |
| ·方法的准确度和精密度实验 | 第34页 |
| ·标准工作曲线与检出限 | 第34-35页 |
| ·讨论 | 第35-36页 |
| 第三章 水体中毒杀芬前处理方法研究 | 第36-49页 |
| 1 液—液萃取 | 第36-38页 |
| ·材料与方法 | 第36-37页 |
| ·仪器与设备 | 第36页 |
| ·试剂与材料 | 第36-37页 |
| ·实验原理 | 第37页 |
| ·实验方法 | 第37页 |
| ·结果与分析 | 第37页 |
| ·讨论 | 第37-38页 |
| 2 固相小柱萃取 | 第38-44页 |
| ·材料与方法 | 第38-39页 |
| ·仪器与设备 | 第38页 |
| ·试剂与材料 | 第38页 |
| ·实验原理 | 第38-39页 |
| ·实验方法 | 第39页 |
| ·结果与分析 | 第39-43页 |
| ·洗脱溶剂的选择 | 第39-40页 |
| ·洗脱剂用量的选择 | 第40页 |
| ·商品化C_(18)SPE小柱与 GDX-502树脂的比较 | 第40-41页 |
| ·GDX-502树脂的用量 | 第41-42页 |
| ·酸度的影响 | 第42页 |
| ·水样过柱流速的选择 | 第42-43页 |
| ·自动化萃取 | 第43页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第43页 |
| ·讨论 | 第43-44页 |
| 3 圆盘固相萃取 | 第44-49页 |
| ·材料与方法 | 第44-45页 |
| ·仪器与设备 | 第44页 |
| ·试剂与材料 | 第44-45页 |
| ·实验原理 | 第45页 |
| ·实验方法 | 第45页 |
| ·结果与分析 | 第45-48页 |
| ·淋洗剂的选择 | 第45页 |
| ·淋洗剂用量对萃取回收率的影响 | 第45-46页 |
| ·水样流速对萃取回收率的影响 | 第46页 |
| ·pH值对萃取回收率的影响 | 第46-47页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第47页 |
| ·标准工作曲线与检出限 | 第47-48页 |
| ·讨论 | 第48-49页 |
| 第四章 毒杀芬净化方法研究 | 第49-56页 |
| 1 酸净化法 | 第49-51页 |
| ·材料与方法 | 第49-50页 |
| ·仪器与设备 | 第49页 |
| ·试剂与材料 | 第49-50页 |
| ·实验方法 | 第50页 |
| ·结果与分析 | 第50页 |
| ·讨论 | 第50-51页 |
| 2 单一柱层析净化法 | 第51-54页 |
| ·材料与方法 | 第51-52页 |
| ·仪器与设备 | 第51页 |
| ·试剂与材料 | 第51-52页 |
| ·实验方法 | 第52页 |
| ·结果与分析 | 第52-54页 |
| ·不同吸附剂对毒杀芬回收率的影响 | 第52-53页 |
| ·不同淋洗液对毒杀芬回收率的影响 | 第53-54页 |
| ·讨论 | 第54页 |
| 3 复合柱层析净化法 | 第54-56页 |
| ·材料与方法 | 第54页 |
| ·主要试剂及材料 | 第54页 |
| ·实验方法 | 第54页 |
| ·结果与分析 | 第54-55页 |
| ·复合柱净化 | 第54-55页 |
| ·加速溶剂萃取+净化 | 第55页 |
| ·讨论 | 第55-56页 |
| 第五章 毒杀芬检测方法研究 | 第56-73页 |
| 1 气相色谱-电子捕获检测器检测毒杀芬分析方法研究 | 第56-58页 |
| ·材料与方法 | 第56页 |
| ·仪器与设备 | 第56页 |
| ·试剂与材料 | 第56页 |
| ·结果与分析 | 第56-57页 |
| ·定性及定量 | 第56-57页 |
| ·仪器方法指标 | 第57页 |
| ·讨论 | 第57-58页 |
| 2 气相色谱-电子轰击质谱检测毒杀芬分析方法研究 | 第58-60页 |
| ·材料与方法 | 第58页 |
| ·仪器与设备 | 第58页 |
| ·试剂与材料 | 第58页 |
| ·结果与分析 | 第58-59页 |
| ·离子源温度的优化 | 第58-59页 |
| ·标准工作曲线及检出限 | 第59页 |
| ·讨论 | 第59-60页 |
| 3 气相色谱-负化学电离质谱检测毒杀芬分析方法研究 | 第60-69页 |
| ·材料与方法 | 第60-61页 |
| ·仪器与设备 | 第60页 |
| ·试剂与材料 | 第60-61页 |
| ·结果与分析 | 第61-68页 |
| ·进样口温度的优化 | 第61页 |
| ·程序升温的影响 | 第61-66页 |
| ·传输线温度的优化 | 第66页 |
| ·离子源温度的优化 | 第66-67页 |
| ·甲烷气流速的优化 | 第67页 |
| ·电流的优化 | 第67-68页 |
| ·标准工作曲线与检出限 | 第68页 |
| ·仪器精密度实验 | 第68页 |
| ·讨论 | 第68-69页 |
| 4 分析方法比较 | 第69-73页 |
| ·材料与方法 | 第69页 |
| ·仪器与设备 | 第69页 |
| ·试剂与材料 | 第69页 |
| ·结果与分析 | 第69-72页 |
| ·总离子流图及质谱图 | 第69-71页 |
| ·标准工作曲线及检出限 | 第71-72页 |
| ·毒杀芬定量方法讨论 | 第72页 |
| ·方法质量控制 | 第72页 |
| ·讨论 | 第72-73页 |
| 第六章 毒杀芬检测方法应用 | 第73-76页 |
| 1 材料与方法 | 第73-74页 |
| ·仪器与设备 | 第73页 |
| ·试剂与材料 | 第73页 |
| ·实验方法 | 第73-74页 |
| 2 实验结果 | 第74-76页 |
| 第七章 结论 | 第76-77页 |
| 参考文献 | 第77-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 作者简历 | 第84页 |
