| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 第1章 绪论 | 第10-16页 |
| 1.1 格列美脲和氨基比林概述 | 第10-12页 |
| 1.1.1 格列美脲概述 | 第10-11页 |
| 1.1.2 氨基比林概述 | 第11-12页 |
| 1.2 纯度标准物质概述 | 第12-13页 |
| 1.2.1 定义 | 第12页 |
| 1.2.2 纯度标准物质的特征 | 第12页 |
| 1.2.3 纯度标准物质的分级 | 第12-13页 |
| 1.2.4 纯度标准物质的用途 | 第13页 |
| 1.3 课题的研究意义 | 第13页 |
| 1.4 课题研究内容 | 第13-16页 |
| 第2章 格列美脲纯度标准物质的研制 | 第16-48页 |
| 2.1 仪器、试剂和原料 | 第16页 |
| 2.1.1 试剂及来源 | 第16页 |
| 2.1.2 仪器及生产厂家 | 第16页 |
| 2.2 格列美脲纯度标准物质原料的获得 | 第16-17页 |
| 2.3 格列美脲定性分析 | 第17-20页 |
| 2.3.1 熔点测定 | 第17页 |
| 2.3.2 紫外-可见分光光度法 | 第17-18页 |
| 2.3.3 红外分光光度法 | 第18-19页 |
| 2.3.4 高效液相色谱-质谱联用法 | 第19-20页 |
| 2.4 高效液相色谱法定值分析 | 第20-32页 |
| 2.4.1 HPLC色谱条件的筛选 | 第21-25页 |
| 2.4.2 高效液相色谱条件的确定 | 第25-26页 |
| 2.4.3 方法的专属性 | 第26-29页 |
| 2.4.4 溶液稳定性 | 第29页 |
| 2.4.5 线性方程及线性范围 | 第29-30页 |
| 2.4.6 精密度试验 | 第30页 |
| 2.4.7 格列美脲纯度标准物质高效液相色谱法定值 | 第30-32页 |
| 2.5 格列美脲纯度标准物质电位滴定法定值分析 | 第32-37页 |
| 2.5.1 滴定方法的建立 | 第32-33页 |
| 2.5.2 滴定方法的确定 | 第33-35页 |
| 2.5.3 方法学验证 | 第35-37页 |
| 2.5.4 格列美脲纯度标准物质电位滴定法纯度值的定值 | 第37页 |
| 2.6 格列美脲纯度标准物质两种测定方法的联合定值 | 第37-38页 |
| 2.7 格列美脲纯度标准物质均匀性检验 | 第38-39页 |
| 2.8 格列美脲纯度标准物质短期稳定性 | 第39-40页 |
| 2.9 格列美脲纯度标准物质长期稳定性 | 第40-41页 |
| 2.10 不确定度的评估 | 第41-45页 |
| 2.10.1 样品均匀性引入的不确定度 | 第42页 |
| 2.10.2 样品稳定性引起的不确定度 | 第42页 |
| 2.10.3 HPLC引入的不确定度 | 第42-43页 |
| 2.10.4 电位滴定引入的不确定度 | 第43-45页 |
| 2.11 两种测量方法合成不确定度 | 第45-46页 |
| 2.12 总合成不确定度 | 第46页 |
| 2.13 扩展不确定度 | 第46页 |
| 2.14 格列美脲纯度标准物质的标准值及不确定度 | 第46页 |
| 2.15 本章小结 | 第46-48页 |
| 第3章 氨基比林纯度标准物质的研制 | 第48-78页 |
| 3.1 仪器、试剂和原料 | 第48页 |
| 3.1.1 试剂及来源 | 第48页 |
| 3.1.2 仪器及生产厂家 | 第48页 |
| 3.2 氨基比林纯度标准物质原料的获得 | 第48-49页 |
| 3.3 氨基比林定性分析 | 第49-51页 |
| 3.3.1 熔点测定 | 第49页 |
| 3.3.2 紫外-可见分光光度法 | 第49页 |
| 3.3.3 红外分光光度法 | 第49-51页 |
| 3.3.4 液相色谱-串联质谱法： | 第51页 |
| 3.4 氨基比林纯度标准物质高效液相色谱法定值分析 | 第51-60页 |
| 3.4.1 液相条件的筛选 | 第51-53页 |
| 3.4.2 高效液相色谱条件的确定 | 第53-54页 |
| 3.4.3 方法的专属性 | 第54-57页 |
| 3.4.4 溶液稳定性 | 第57页 |
| 3.4.5 线性方程及线性范围 | 第57-58页 |
| 3.4.6 精密度 | 第58页 |
| 3.4.7 氨基比林纯度标准物质高效液相色谱法定值 | 第58-60页 |
| 3.5 氨基比林纯度标准物质电位滴定法定值分析 | 第60-68页 |
| 3.5.1 滴定方法的建立 | 第60-66页 |
| 3.5.2 滴定方法的确定 | 第66页 |
| 3.5.3 方法学验证 | 第66-68页 |
| 3.5.4 氨基比林纯度标准物质电位滴定法纯度值的定值 | 第68页 |
| 3.6 氨基比林纯度标准物质两种测定方法的联合定值 | 第68页 |
| 3.7 氨基比林纯度标准物质均匀性检验 | 第68-70页 |
| 3.8 氨基比林纯度标准物质短期稳定性 | 第70-71页 |
| 3.9 氨基比林纯度标准物质长期稳定性 | 第71-72页 |
| 3.10 不确定度的评估 | 第72-76页 |
| 3.10.1 样品均匀性引入的不确定度 | 第72页 |
| 3.10.2 样品稳定性引起的不确定度 | 第72页 |
| 3.10.3 HPLC引入的不确定度 | 第72-73页 |
| 3.10.4 电位滴定引入的不确定度 | 第73-76页 |
| 3.11 两种测量方法合成不确定度 | 第76页 |
| 3.12 总合成不确定度 | 第76页 |
| 3.13 扩展不确定度 | 第76页 |
| 3.14 氨基比林纯度标准物质的标准值及不确定度 | 第76页 |
| 3.15 本章小结 | 第76-78页 |
| 结论 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-86页 |
| 攻读硕士学位期间所发表的论文 | 第86-88页 |
| 致谢 | 第88页 |
