| 中文摘要 | 第1-5页 |
| 英文摘要 | 第5-7页 |
| 目录 | 第7-11页 |
| 第一章 前言 | 第11-24页 |
| 1． 研究核燃料中锆的意义 | 第11页 |
| 2． 铀、锆在水溶液中的性质 | 第11-12页 |
| 2．1 铀的水溶液化学 | 第11-12页 |
| 2．2 锆的水溶液化学 | 第12页 |
| 3． 核燃料与核材料中铀、锆的分离与纯化 | 第12-15页 |
| 3．1 共沉淀法 | 第13页 |
| 3．2 溶剂萃取法 | 第13-14页 |
| 3．3 离子交换法 | 第14页 |
| 3．3．1 阴离子交换法 | 第14页 |
| 3．3．2 阳离子交换法 | 第14页 |
| 3．4 萃取色层法 | 第14-15页 |
| 4． 乏燃料与核材料中锆的探测技术 | 第15-18页 |
| 4．1 分光光度分析 | 第15页 |
| 4．2 X射线荧光法 | 第15-16页 |
| 4．3 电感耦合等离子光谱法（ICP-AES） | 第16-17页 |
| 4．4 电感耦合等离子质谱法（ICP-MS） | 第17页 |
| 4．5 其它分析方法 | 第17-18页 |
| 4．6 几种分析方法的比较 | 第18页 |
| 5． 仪器测量方法介绍 | 第18-24页 |
| 5．1 X射线荧光光谱仪简介 | 第18-19页 |
| 5．1．1 X射线荧光光谱仪分析原理 | 第18页 |
| 5．1．2 仪器结构和原理 | 第18-19页 |
| 5．2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的简介 | 第19-21页 |
| 5．2．1 ICP-MS的分析原理 | 第19-20页 |
| 5．2．2 ICP-MS的质谱干扰与校正 | 第20-21页 |
| 5．3 电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）的简介 | 第21-24页 |
| 5．3．1 ICP-AES的工作原理 | 第21-22页 |
| 5．3．2 ICP-AES的干扰及校正 | 第22-24页 |
| 第二章 TTA萃取分离条件选择及X射线荧光光谱测量 | 第24-37页 |
| 1． 前言 | 第24页 |
| 2． 实验 | 第24-25页 |
| 2．1 仪器与设备 | 第24页 |
| 2．2 试剂和标准溶液 | 第24-25页 |
| 2．3 实验步骤 | 第25页 |
| 2．3．1 试样的溶解 | 第25页 |
| 2．3．2 萃取液的配制 | 第25页 |
| 2．3．3 实验操作步骤 | 第25页 |
| 3． 结果与讨论 | 第25-36页 |
| 3．1 铀中微量锆的分离方法比较 | 第25-26页 |
| 3．2 萃取分离条件的优化 | 第26-30页 |
| 3．2．1 不同阴离子及不同酸度对锆萃取的影响 | 第26-28页 |
| 3．2．2 不同稀释剂对锆萃取的影响 | 第28页 |
| 3．2．3 萃取剂浓度对锆萃取的影响 | 第28-29页 |
| 3．2．4 萃取时间对锆的影响 | 第29-30页 |
| 3．3 仪器操作条件的优化 | 第30-35页 |
| 3．3．1 基体效应对锆测量的影响 | 第30页 |
| 3．3．2 薄样法测量时滤纸片层数不同对测量结果的影响 | 第30-31页 |
| 3．3．3 加样次数对测量的影响 | 第31-32页 |
| 3．3．4 不同峰、背景测量时间对测量精度的影响 | 第32-33页 |
| 3．3．5 电压、电流对测量信号的影响 | 第33-34页 |
| 3．3．6 锆的检出限 | 第34-35页 |
| 3．4 重加回收与精密度试验 | 第35-36页 |
| 4． 小结 | 第36-37页 |
| 第三章 TTA萃取分离ICP-MS测量大量铀中的微量锆 | 第37-45页 |
| 1． 前言 | 第37页 |
| 2． 实验 | 第37-38页 |
| 2．1 仪器与设备 | 第37页 |
| 2．2 试剂和标准溶液 | 第37-38页 |
| 2．3 实验步骤 | 第38页 |
| 2．3．1 试样的溶解 | 第38页 |
| 2．3．2 萃取及反萃过程 | 第38页 |
| 3． 结果与讨论 | 第38-44页 |
| 3．1 ICP-MS测量 | 第38-42页 |
| 3．1．1 不同洗涤方式对器皿本底的影响 | 第38-39页 |
| 3．1．2 铀的基体效应对锆测量的影响 | 第39-40页 |
| 3．1．3 铀的清洗曲线 | 第40-41页 |
| 3．1．4 锆的测定下限 | 第41页 |
| 3．1．5 发射功率和载气流速对测量的影响 | 第41-42页 |
| 3．2 萃取分离条件的优化 | 第42-43页 |
| 3．2．1 不同硝酸-氢氟酸浓度对锆的反萃影响 | 第42-43页 |
| 3．2．2 不同硝酸浓度反萃 | 第43页 |
| 3．2．3 铀的去污因子 | 第43页 |
| 3．3 标准校验法测量 | 第43-44页 |
| 4． 总结 | 第44-45页 |
| 第四章 TTA萃取分离ICP-AES测量大量铀中的微量锆 | 第45-56页 |
| 1． 前言 | 第45页 |
| 2． 实验 | 第45-46页 |
| 2．1 仪器与设备 | 第45页 |
| 2．1．1 仪器 | 第45页 |
| 2．1．2 仪器操作条件 | 第45页 |
| 2．2 试剂 | 第45-46页 |
| 2．3 实验步骤 | 第46页 |
| 2．3．1 试样的溶解 | 第46页 |
| 2．3．2 萃取及反萃过程 | 第46页 |
| 3． 结果与讨论 | 第46-55页 |
| 3．1 ICP-AES操作条件的优化 | 第46-52页 |
| 3．1．1 载气压力 | 第47页 |
| 3．1．2 发射功率，辅助气对线背比及光学精度的影响 | 第47-50页 |
| 3．1．3 积分时间与精度的关系 | 第50页 |
| 3．1．4 测量次数与精度的关系 | 第50-51页 |
| 3．1．5 溶液提升量与线背比（SBR）的关系 | 第51-52页 |
| 3．2 ICP-AES测量 | 第52-54页 |
| 3．2．1 积分时间和检出限的关系 | 第52页 |
| 3．2．2 锆的标准曲线 | 第52-53页 |
| 3．2．3 清洗试剂的选择 | 第53-54页 |
| 3．2．4 铀的基体效应对锆测量的影响 | 第54页 |
| 3．3 方法验证 | 第54-55页 |
| 4． 小结 | 第55-56页 |
| 总结及展望 | 第56-58页 |
| 参考文献 | 第58-62页 |
| 致谢 | 第62页 |
