| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7页 |
| 1 绪论 | 第12-21页 |
| 1.1 电化学基础 | 第12-14页 |
| 1.1.1 极谱仪发展史 | 第12页 |
| 1.1.2 电位溶出法发展史 | 第12-13页 |
| 1.1.3 电位溶出分析法国内外研究情况和发展前景 | 第13页 |
| 1.1.4 玻碳电极 | 第13-14页 |
| 1.2 玻碳电极测定原理 | 第14-17页 |
| 1.2.1 极谱催化波简介 | 第15页 |
| 1.2.2 极谱催化波分类及测定原理 | 第15-17页 |
| 1.3 铅元素的测定 | 第17-20页 |
| 1.3.1 微量元素的生理功能 | 第17页 |
| 1.3.2 铅对人体健康的影响 | 第17-19页 |
| 1.3.3 铅的测定方法概况 | 第19-20页 |
| 1.4 课题的背景、研究内容及目的意义 | 第20-21页 |
| 2 实验部分 | 第21-31页 |
| 2.1 材料及试剂 | 第21页 |
| 2.2 锥面玻碳旋转电极的设计方案 | 第21-23页 |
| 2.3 微型电解池的设计及制作 | 第23-24页 |
| 2.3.1 池体材料及微型电解池制作 | 第24页 |
| 2.3.2 溶出分析仪的条件界面中增加了蠕动泵控制程序设计 | 第24页 |
| 2.4 锥面玻碳旋转电极操作软件设计 | 第24-25页 |
| 2.4.1 操作软件主界面的设计 | 第24页 |
| 2.4.2 标准加入法测量界面的设计 | 第24页 |
| 2.4.3 靶值定量法测量界面的设计 | 第24-25页 |
| 2.4.4 标准工作曲线法测量界面的设计 | 第25页 |
| 2.4.5 内标法设计界面的设计 | 第25页 |
| 2.5 锥面玻碳电极的性能测试 | 第25-27页 |
| 2.5.1 重现性测试 | 第25-26页 |
| 2.5.2 线性误差测试 | 第26-27页 |
| 2.5.3 检测限测试 | 第27页 |
| 2.5.4 分辨率测试 | 第27页 |
| 2.6 锥面玻碳旋转电极测定尿铅 | 第27-31页 |
| 2.6.1 实验原理 | 第27-28页 |
| 2.6.2 实验条件的选择 | 第28页 |
| 2.6.3 测定操作 | 第28-29页 |
| 2.6.4 内标法 | 第29页 |
| 2.6.5 重现性实验 | 第29页 |
| 2.6.6 线性范围及检测限实验 | 第29页 |
| 2.6.7 尿铅含量的测定 | 第29-30页 |
| 2.6.8 扫描电位优化 | 第30页 |
| 2.6.9 回收率测定 | 第30-31页 |
| 3 结果与讨论 | 第31-46页 |
| 3.1 双碳触点锥面玻碳电极的性能 | 第31-32页 |
| 3.1.1 现有的玻碳电极设计缺陷 | 第31页 |
| 3.1.2 本工作设计的锥面玻碳旋转电极特点 | 第31-32页 |
| 3.2 微型电解池 | 第32页 |
| 3.3 脉冲富集法 | 第32-33页 |
| 3.4 锥面玻碳旋转电极操作界面 | 第33-37页 |
| 3.4.1 操作软件主界面 | 第33页 |
| 3.4.2 标准加入法测量界面 | 第33-34页 |
| 3.4.3 靶值定量法测量界面 | 第34-35页 |
| 3.4.4 标准工作曲线法测量界面 | 第35-36页 |
| 3.4.5 内标归一化法设计界面 | 第36-37页 |
| 3.5 锥面玻碳旋转电极性能测试结果 | 第37-41页 |
| 3.5.1 重现性测定结果 | 第37-38页 |
| 3.5.2 线性误差测定结果 | 第38-39页 |
| 3.5.3 检测限测定结果 | 第39-40页 |
| 3.5.4 分辨率测定结果 | 第40-41页 |
| 3.6 锥面玻碳旋转电极测尿铅的性能指标 | 第41-46页 |
| 3.6.1 内标法条件下重现性 | 第41页 |
| 3.6.2 经典条件下重现性 | 第41页 |
| 3.6.3 线性范围及检测限 | 第41-42页 |
| 3.6.4 尿液中铅含量的测定结果 | 第42-46页 |
| 结论 | 第46-47页 |
| 参考文献 | 第47-52页 |
| 附录A 锥面玻碳旋转电极零部件图 | 第52-55页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第55-56页 |
| 致谢 | 第56-57页 |