摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第1章 绪论 | 第10-22页 |
1.1 概述 | 第10-12页 |
1.1.1 羟胺及硝酸羟胺的应用 | 第11页 |
1.1.2 硫酸羟胺的应用 | 第11-12页 |
1.2 羟胺盐的生产工艺发展现状 | 第12-13页 |
1.3 羟胺盐传统合成方法 | 第13-18页 |
1.3.1 Rashing合成法 | 第13-14页 |
1.3.2 催化还原法 | 第14页 |
1.3.3 丙酮肟化法 | 第14-15页 |
1.3.4 硝基烷烃水解法 | 第15页 |
1.3.5 甲乙酮工业生产路线 | 第15-16页 |
1.3.6 电解还原法生产硝酸羟胺 | 第16页 |
1.3.7 复分解法 | 第16-17页 |
1.3.8 离子交换法 | 第17页 |
1.3.9 电渗析法 | 第17页 |
1.3.10 中和法 | 第17-18页 |
1.4 羟胺盐的新型生产工艺 | 第18-20页 |
1.4.1 氨水和双氧水一步合成法 | 第18页 |
1.4.2 氮氧化物一步合成法 | 第18-19页 |
1.4.3 反应-萃取耦技术合成法 | 第19页 |
1.4.4 其它合成方法 | 第19-20页 |
1.5 课题背景与主要研究内容 | 第20-22页 |
1.5.1 研究背景 | 第20-21页 |
1.5.2 研究内容 | 第21-22页 |
第2章 分析方法的确定 | 第22-29页 |
2.1 引言 | 第22页 |
2.2 实验部分 | 第22-24页 |
2.2.1 实验仪器设备 | 第22-23页 |
2.2.2 实验试剂 | 第23-24页 |
2.3 气相色谱法(GC)定量酮 | 第24-26页 |
2.4 高效液相色谱法(HPLC)定量肟 | 第26-27页 |
2.5 高锰酸钾氧化还原滴定分析羟胺盐 | 第27-29页 |
2.5.1 氧化还原滴定原理 | 第27页 |
2.5.2 滴定实验过程 | 第27-29页 |
第3章 常压水解法与反应萃取法制备硫酸羟胺 | 第29-36页 |
3.1 引言 | 第29页 |
3.2 环己酮肟常压水解实验过程 | 第29页 |
3.3 实验结果与讨论 | 第29-32页 |
3.3.1 酸肟比对环己酮肟常压水解的影响 | 第29-30页 |
3.3.2 硫酸浓度对环己酮肟常压水解的影响 | 第30-31页 |
3.3.3 连续萃取耦合装置下两相流比对环己酮肟常压水解的影响 | 第31页 |
3.3.4 连续萃取耦合装置下反应温度对环己酮肟常压水解的影响 | 第31-32页 |
3.4 丙酮肟常压水解实验过程 | 第32页 |
3.5 实验结果与讨论 | 第32-35页 |
3.5.1 不同酸肟比对丙酮肟常压水解的影响 | 第32-33页 |
3.5.2 反应体系中水含量对丙酮肟常压水解的影响 | 第33-34页 |
3.5.3 反应温度对丙酮肟常压水解的影响 | 第34页 |
3.5.4 反应时间对丙酮肟常压水解的影响 | 第34-35页 |
3.6 本章小结 | 第35-36页 |
第4章 减压蒸馏法与减压精馏法制备硫酸羟胺 | 第36-50页 |
4.1 引言 | 第36页 |
4.2 丙酮肟减压蒸馏水解实验过程 | 第36-37页 |
4.3 实验结果与讨论 | 第37-40页 |
4.3.1 酸肟比对丙酮肟减压蒸馏的影响 | 第37-38页 |
4.3.2 反应时间对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 | 第38-39页 |
4.3.3 反应温度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 | 第39页 |
4.3.4 真空度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响 | 第39-40页 |
4.4 丙酮肟减压精馏水解实验过程 | 第40-41页 |
4.4.1 实验步骤 | 第40-41页 |
4.4.2 实验装置图 | 第41页 |
4.5 实验结果与讨论 | 第41-44页 |
4.5.1 丙酮肟减压精馏与常压精馏实验对比 | 第41-42页 |
4.5.2 真空度对丙酮肟减压精馏水解的影响 | 第42页 |
4.5.3 反应时间对丙酮肟减压精馏水解的影响 | 第42-43页 |
4.5.4 反应温度对丙酮肟减压精馏水解的影响 | 第43-44页 |
4.6 丁酮肟精馏水解实验过程 | 第44页 |
4.7 实验结果与讨论 | 第44-46页 |
4.7.1 丁酮肟常压水解与减压精馏水解的对比 | 第44页 |
4.7.2 反应温度对丁酮肟常压水解的影响 | 第44-45页 |
4.7.3 反应温度对丁酮肟减压精馏水解的影响 | 第45-46页 |
4.8 硫酸羟胺的浓缩结晶与分析 | 第46-48页 |
4.9 本章小结 | 第48-50页 |
第5章 羟胺的制备 | 第50-55页 |
5.1 引言 | 第50页 |
5.2 羟胺的制备实验过程 | 第50页 |
5.3 羟胺的制备实验结果与讨论 | 第50-53页 |
5.3.1 固体酸催化剂的选择 | 第50-51页 |
5.3.2 催化剂量对环己酮肟水解的影响 | 第51-52页 |
5.3.3 反应温度对环己酮肟水解的影响 | 第52-53页 |
5.3.4 反应时间对环己酮肟水解的影响 | 第53页 |
5.4 本章小结 | 第53-55页 |
结论与展望 | 第55-57页 |
参考文献 | 第57-60页 |
致谢 | 第60-61页 |
攻读硕士学位期间的研究成果 | 第61页 |