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酮肟酸催化水解制备硫酸羟胺及羟胺工艺研究

摘要第4-5页
Abstract第5-6页
第1章 绪论第10-22页
    1.1 概述第10-12页
        1.1.1 羟胺及硝酸羟胺的应用第11页
        1.1.2 硫酸羟胺的应用第11-12页
    1.2 羟胺盐的生产工艺发展现状第12-13页
    1.3 羟胺盐传统合成方法第13-18页
        1.3.1 Rashing合成法第13-14页
        1.3.2 催化还原法第14页
        1.3.3 丙酮肟化法第14-15页
        1.3.4 硝基烷烃水解法第15页
        1.3.5 甲乙酮工业生产路线第15-16页
        1.3.6 电解还原法生产硝酸羟胺第16页
        1.3.7 复分解法第16-17页
        1.3.8 离子交换法第17页
        1.3.9 电渗析法第17页
        1.3.10 中和法第17-18页
    1.4 羟胺盐的新型生产工艺第18-20页
        1.4.1 氨水和双氧水一步合成法第18页
        1.4.2 氮氧化物一步合成法第18-19页
        1.4.3 反应-萃取耦技术合成法第19页
        1.4.4 其它合成方法第19-20页
    1.5 课题背景与主要研究内容第20-22页
        1.5.1 研究背景第20-21页
        1.5.2 研究内容第21-22页
第2章 分析方法的确定第22-29页
    2.1 引言第22页
    2.2 实验部分第22-24页
        2.2.1 实验仪器设备第22-23页
        2.2.2 实验试剂第23-24页
    2.3 气相色谱法(GC)定量酮第24-26页
    2.4 高效液相色谱法(HPLC)定量肟第26-27页
    2.5 高锰酸钾氧化还原滴定分析羟胺盐第27-29页
        2.5.1 氧化还原滴定原理第27页
        2.5.2 滴定实验过程第27-29页
第3章 常压水解法与反应萃取法制备硫酸羟胺第29-36页
    3.1 引言第29页
    3.2 环己酮肟常压水解实验过程第29页
    3.3 实验结果与讨论第29-32页
        3.3.1 酸肟比对环己酮肟常压水解的影响第29-30页
        3.3.2 硫酸浓度对环己酮肟常压水解的影响第30-31页
        3.3.3 连续萃取耦合装置下两相流比对环己酮肟常压水解的影响第31页
        3.3.4 连续萃取耦合装置下反应温度对环己酮肟常压水解的影响第31-32页
    3.4 丙酮肟常压水解实验过程第32页
    3.5 实验结果与讨论第32-35页
        3.5.1 不同酸肟比对丙酮肟常压水解的影响第32-33页
        3.5.2 反应体系中水含量对丙酮肟常压水解的影响第33-34页
        3.5.3 反应温度对丙酮肟常压水解的影响第34页
        3.5.4 反应时间对丙酮肟常压水解的影响第34-35页
    3.6 本章小结第35-36页
第4章 减压蒸馏法与减压精馏法制备硫酸羟胺第36-50页
    4.1 引言第36页
    4.2 丙酮肟减压蒸馏水解实验过程第36-37页
    4.3 实验结果与讨论第37-40页
        4.3.1 酸肟比对丙酮肟减压蒸馏的影响第37-38页
        4.3.2 反应时间对丙酮肟减压蒸馏水解的影响第38-39页
        4.3.3 反应温度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响第39页
        4.3.4 真空度对丙酮肟减压蒸馏水解的影响第39-40页
    4.4 丙酮肟减压精馏水解实验过程第40-41页
        4.4.1 实验步骤第40-41页
        4.4.2 实验装置图第41页
    4.5 实验结果与讨论第41-44页
        4.5.1 丙酮肟减压精馏与常压精馏实验对比第41-42页
        4.5.2 真空度对丙酮肟减压精馏水解的影响第42页
        4.5.3 反应时间对丙酮肟减压精馏水解的影响第42-43页
        4.5.4 反应温度对丙酮肟减压精馏水解的影响第43-44页
    4.6 丁酮肟精馏水解实验过程第44页
    4.7 实验结果与讨论第44-46页
        4.7.1 丁酮肟常压水解与减压精馏水解的对比第44页
        4.7.2 反应温度对丁酮肟常压水解的影响第44-45页
        4.7.3 反应温度对丁酮肟减压精馏水解的影响第45-46页
    4.8 硫酸羟胺的浓缩结晶与分析第46-48页
    4.9 本章小结第48-50页
第5章 羟胺的制备第50-55页
    5.1 引言第50页
    5.2 羟胺的制备实验过程第50页
    5.3 羟胺的制备实验结果与讨论第50-53页
        5.3.1 固体酸催化剂的选择第50-51页
        5.3.2 催化剂量对环己酮肟水解的影响第51-52页
        5.3.3 反应温度对环己酮肟水解的影响第52-53页
        5.3.4 反应时间对环己酮肟水解的影响第53页
    5.4 本章小结第53-55页
结论与展望第55-57页
参考文献第57-60页
致谢第60-61页
攻读硕士学位期间的研究成果第61页

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