肟的合成及其水解制备盐酸羟胺的新工艺研究
| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第11-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-27页 |
| 1.1 羟胺及羟胺盐 | 第12-17页 |
| 1.1.1 羟胺的性质及应用 | 第12-13页 |
| 1.1.2 羟胺盐的性质及应用 | 第13-15页 |
| 1.1.3 盐酸羟胺的合成方法 | 第15-17页 |
| 1.2 钛硅分子筛 | 第17-20页 |
| 1.2.1 分子筛及其应用 | 第17-18页 |
| 1.2.2 TS-1 钛硅分子筛及其应用 | 第18-19页 |
| 1.2.3 钛硅分子筛TS-1 的合成 | 第19-20页 |
| 1.2.4 钛硅分子筛TS-1 的表征方法 | 第20页 |
| 1.2.5 钛硅分子筛TS-1催化反应特点 | 第20页 |
| 1.3 酮肟的性质及应用 | 第20-25页 |
| 1.3.1 酮肟的合成 | 第20-23页 |
| 1.3.1.1 酮和羟胺的反应 | 第20页 |
| 1.3.1.2 由硝基化合物还原 | 第20页 |
| 1.3.1.3 胺的催化氧化 | 第20-21页 |
| 1.3.1.4 酮的氨肟化反应 | 第21-23页 |
| 1.3.2 肟的应用 | 第23-24页 |
| 1.3.3 脱肟再生羰基 | 第24页 |
| 1.3.4 酮肟水解制备盐酸羟胺 | 第24-25页 |
| 1.4 论文研究目的及研究内容 | 第25-27页 |
| 1.4.1 研究目的及思路 | 第25页 |
| 1.4.2 研究内容 | 第25-27页 |
| 第二章 肟的合成及反应机理的探讨 | 第27-45页 |
| 2.1 引言 | 第27页 |
| 2.2 实验部分 | 第27-39页 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 | 第27-29页 |
| 2.2.2 实验装置图 | 第29页 |
| 2.2.3 反应原理 | 第29-30页 |
| 2.2.4 实验部分-肟的合成 | 第30-39页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第39-40页 |
| 2.4 氨肟化反应机理的探讨 | 第40-43页 |
| 2.4.1 前言 | 第40-41页 |
| 2.4.2 机理分析 | 第41页 |
| 2.4.3 实验步骤 | 第41页 |
| 2.4.4 分析及计算方法 | 第41页 |
| 2.4.5 结果与讨论 | 第41-43页 |
| 2.5 本章小结 | 第43-45页 |
| 第三章 钛硅分子筛的合成及表征 | 第45-57页 |
| 3.1 引言 | 第45页 |
| 3.2 实验部分 | 第45-46页 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 | 第45-46页 |
| 3.2.2 实验步骤 | 第46页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第46-56页 |
| 3.3.1 催化剂的性能评价 | 第46-47页 |
| 3.3.2 催化剂的表征结果 | 第47-56页 |
| 3.3.2.1 傅立叶变换红外光谱（FT-IR） | 第47-48页 |
| 3.3.2.2 扫描电子显微镜（SEM） | 第48-49页 |
| 3.3.2.3 PXRD表征 | 第49-51页 |
| 3.3.2.4 热重分析（TGA） | 第51-53页 |
| 3.3.2.5 能谱仪（EDS） | 第53-56页 |
| 3.4 本章小结 | 第56-57页 |
| 第四章 TS-1 催化酮氨肟化反应的研究 | 第57-67页 |
| 4.1 引言 | 第57页 |
| 4.2 实验部分 | 第57-59页 |
| 4.2.1 实验试剂及仪器 | 第57-58页 |
| 4.2.2 实验装置图 | 第58页 |
| 4.2.3 实验步骤 | 第58页 |
| 4.2.4 分析及计算方法 | 第58-59页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第59-65页 |
| 4.3.1 投料方式 | 第59-60页 |
| 4.3.2 氨酮摩尔配比的影响 | 第60页 |
| 4.3.3 过氧化氢和酮的摩尔配比的影响 | 第60-61页 |
| 4.3.4 温度的影响 | 第61-62页 |
| 4.3.5 催化剂用量对氨肟化反应的影响 | 第62页 |
| 4.3.6 双氧水浓度对氨肟化反应的影响 | 第62-63页 |
| 4.3.7 溶剂对氨肟化反应的影响 | 第63-64页 |
| 4.3.8 溶剂用量对氨肟化反应的影响 | 第64页 |
| 4.3.9 助催化剂对氨肟化反应的影响 | 第64-65页 |
| 4.4 本章小结 | 第65-67页 |
| 第五章 酮肟水解制备盐酸羟胺反应的研究 | 第67-81页 |
| 5.1 引言 | 第67页 |
| 5.2 实验部分 | 第67-71页 |
| 5.2.1 实验试剂及仪器 | 第67-68页 |
| 5.2.2 实验装置 | 第68-69页 |
| 5.2.3 反应原理 | 第69页 |
| 5.2.4 实验步骤 | 第69页 |
| 5.2.5 产物的分析及计算方法 | 第69-70页 |
| 5.2.5.1 水解反应有机相的分析 | 第69-70页 |
| 5.2.5.2 盐酸羟胺晶体的分析 | 第70页 |
| 5.2.5.3 釜液的脱色分析方法 | 第70页 |
| 5.2.6 盐酸羟胺的规格 | 第70-71页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第71-79页 |
| 5.3.1 肟的水解反应 | 第71-73页 |
| 5.3.2 不同肟水解的选择 | 第73-74页 |
| 5.3.3 反应方式对水解的影响 | 第74页 |
| 5.3.4 反应温度对水解的影响 | 第74-75页 |
| 5.3.5 反应摩尔比对水解的影响 | 第75-76页 |
| 5.3.6 反应时间对水解的影响 | 第76页 |
| 5.3.7 盐酸浓度对水解的影响 | 第76-77页 |
| 5.3.8 脱色处理 | 第77-79页 |
| 5.3.8.1 脱色剂的选择 | 第77页 |
| 5.3.8.2 脱色剂的脱色温度 | 第77-78页 |
| 5.3.8.3 脱色剂用量的影响 | 第78页 |
| 5.3.8.4 脱色剂时间的影响 | 第78-79页 |
| 5.4 盐酸羟胺合成放大实验 | 第79-80页 |
| 5.4.1 放大实验条件 | 第79页 |
| 5.4.2 放大实验结果 | 第79-80页 |
| 5.5 本章小结 | 第80-81页 |
| 第六章 盐酸羟胺合成工艺方案 | 第81-90页 |
| 6.1 引言 | 第81页 |
| 6.2 工艺原理 | 第81-82页 |
| 6.3 盐酸羟胺生产工艺方案简述 | 第82-84页 |
| 6.3.1 氨肟化工段 | 第82页 |
| 6.3.2 溶剂回收工段 | 第82-83页 |
| 6.3.3 过量氨回收工段 | 第83页 |
| 6.3.4 肟水解工段 | 第83页 |
| 6.3.5 造粒工段 | 第83页 |
| 6.3.6 酮的回收循环工段 | 第83页 |
| 6.3.7 废水汽提工段 | 第83-84页 |
| 6.4 工艺条件 | 第84页 |
| 6.5 物料衡算 | 第84-85页 |
| 6.6 工艺设备说明 | 第85-88页 |
| 6.6.1 氨肟化反应釜 | 第85页 |
| 6.6.2 汽提塔 | 第85页 |
| 6.6.3 水解反应釜 | 第85-86页 |
| 6.6.4 相分离器 | 第86页 |
| 6.6.5 水洗塔 | 第86页 |
| 6.6.6 容器 | 第86页 |
| 6.6.7 辅助设备 | 第86页 |
| 6.6.8 设备一览表 | 第86-88页 |
| 6.7 三废处理 | 第88-89页 |
| 6.7.1 废气 | 第88页 |
| 6.7.2 废水 | 第88页 |
| 6.7.3 固废 | 第88-89页 |
| 6.8 本章小结 | 第89-90页 |
| 结论 | 第90-91页 |
| 参考文献 | 第91-97页 |
| 致谢 | 第97-98页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第98-99页 |
