| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 引言 | 第10-18页 |
| 1.1 研究的背景和意义 | 第10-11页 |
| 1.2 没食子酸正丁酯 | 第11页 |
| 1.3 没食子酸烷基酯的合成研究 | 第11-12页 |
| 1.4 微波辐射技术简介 | 第12-13页 |
| 1.4.1 微波简介 | 第12页 |
| 1.4.2 微波加热特点 | 第12-13页 |
| 1.5 杂多酸 | 第13-16页 |
| 1.5.1 杂多酸的结构特征 | 第13-14页 |
| 1.5.2 杂多酸的催化特性 | 第14-15页 |
| 1.5.3 活性炭 | 第15页 |
| 1.5.4 活性炭载磷钨酸的研究 | 第15-16页 |
| 1.6 本课题的主要工作与目的 | 第16-18页 |
| 1.6.1 本课题的主要工作内容 | 第16-17页 |
| 1.6.2 本课题研究的目的和意义 | 第17-18页 |
| 第二章 TPA/AC催化剂的制备及性能测试 | 第18-24页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第18-19页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第18-19页 |
| 2.2 催化剂的制备工艺 | 第19页 |
| 2.2.1 木质活性炭的预处理 | 第19页 |
| 2.2.2 制备催化剂 | 第19页 |
| 2.3 催化剂的表征方法 | 第19-20页 |
| 2.3.1 傅里叶红外光谱测试(FTIR) | 第19页 |
| 2.3.2 N2物理吸附脱附分析(BET) | 第19-20页 |
| 2.3.3 固体紫外测试(UV-Vis) | 第20页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第20-23页 |
| 2.4.1 傅里叶红外变换光谱分析(FTIR) | 第20-21页 |
| 2.4.2 N2物理吸附脱附分析(BET) | 第21页 |
| 2.4.3 固体紫外分析(UV-Vis) | 第21-22页 |
| 2.4.4 不同负载量催化剂的催化性能测试 | 第22页 |
| 2.4.5 催化剂的循环利用催化性能测试 | 第22-23页 |
| 2.5 小结 | 第23-24页 |
| 第三章 TPA/AC多相催化酯化工艺条件优化 | 第24-36页 |
| 3.1 实验方法 | 第24-25页 |
| 3.1.1 仪器设备及试剂 | 第24页 |
| 3.1.2 没食子酸正丁酯的实验合成过程 | 第24-25页 |
| 3.2 产物表征 | 第25-26页 |
| 3.2.1 产物元素分析 | 第25页 |
| 3.2.2 红外光谱分析 | 第25-26页 |
| 3.2.3 产物核磁分析 | 第26页 |
| 3.3 常规加热条件下合成没食子酸正丁酯的单因素研究 | 第26-29页 |
| 3.3.1 催化剂用量对产率的影响 | 第26-27页 |
| 3.3.2 物料摩尔比对产率的影响 | 第27-28页 |
| 3.3.3 反应温度对产率的影响 | 第28-29页 |
| 3.3.4 反应时间对产率的影响 | 第29页 |
| 3.4 响应面优化实验设计与结果 | 第29-35页 |
| 3.4.1 响应面因素及水平的选取 | 第29-30页 |
| 3.4.2 响应曲面实验结果分析 | 第30-32页 |
| 3.4.3 响应面及等高线图分析 | 第32-35页 |
| 3.5 最佳工艺条件的确定及验证性实验 | 第35页 |
| 3.6 小结 | 第35-36页 |
| 第四章 微波辅助催化酯化工艺条件优化 | 第36-48页 |
| 4.1 实验方法 | 第36-37页 |
| 4.1.1 仪器设备及试剂 | 第36-37页 |
| 4.1.2 没食子酸正丁酯的实验合成过程 | 第37页 |
| 4.2 产物表征 | 第37-38页 |
| 4.2.1 产物元素分析 | 第37-38页 |
| 4.2.2 产物核磁分析 | 第38页 |
| 4.2.3 红外光谱分析 | 第38页 |
| 4.3 微波辐射加热下合成没食子酸正丁酯工艺单因素分析 | 第38-42页 |
| 4.3.1 微波辐射功率对产率的影响 | 第38-39页 |
| 4.3.2 催化剂用量对产率的影响 | 第39-40页 |
| 4.3.3 物料摩尔比对产率的影响 | 第40页 |
| 4.3.4 反应温度对产率的影响 | 第40-41页 |
| 4.3.5 反应时间对产率的影响 | 第41-42页 |
| 4.4 响应面优化实验设计与分析 | 第42-46页 |
| 4.4.1 响应面因素及水平的选取 | 第42-44页 |
| 4.4.2 响应面分析结果 | 第44-46页 |
| 4.5 最佳工艺条件的确定及验证性实验 | 第46页 |
| 4.6 小结 | 第46-48页 |
| 第五章 合成没食子酸丁酯动力学研究 | 第48-58页 |
| 5.1 反应本征动力学研究 | 第48页 |
| 5.1.1 均相反应动力学模型 | 第48页 |
| 5.2 副反应及化学反应机理分析 | 第48-50页 |
| 5.2.1 副反应分析 | 第48-50页 |
| 5.2.2 反应机理分析 | 第50页 |
| 5.3 动力学模型的建立 | 第50-52页 |
| 5.4 浓度测试方法 | 第52-53页 |
| 5.4.1 色谱条件的确定 | 第52页 |
| 5.4.2 考察线性范围 | 第52-53页 |
| 5.5 动力学实验结果及讨论 | 第53-58页 |
| 5.5.1 无催化剂情况下的合成没食子酸正丁酯的反应 | 第53-54页 |
| 5.5.2 有催化剂情况下的合成没食子酸正丁酯的反应 | 第54-57页 |
| 5.5.3 不同加热方式下的动力学数据对比 | 第57-58页 |
| 第六章 结论与展望 | 第58-61页 |
| 6.1 结论 | 第58-60页 |
| 6.1.1 常规加热下工艺优化结论 | 第58页 |
| 6.1.2 微波辐射加热下工艺优化结论 | 第58页 |
| 6.1.3 两种不同加热方式下工艺优化结果对比 | 第58-59页 |
| 6.1.4 合成没食子酸正丁酯的动力学方程 | 第59-60页 |
| 6.2 展望 | 第60-61页 |
| 参考文献 | 第61-66页 |
| 致谢 | 第66-67页 |
| 附录 个人简历及发表的论文 | 第67-68页 |
| 附录 测试图 | 第68-69页 |
